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微波消解技术在农产品检测中的应用

2013-04-08 09:40

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微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定,其中土壤、饲料和肥料因成分复杂,在传统电热板加热消解法中,属于较难处理的一类样品,不仅耗时,而且重现性差。 微波消解土壤样省时,省力,速度快,效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3,HClO4和HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟,再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4和SiF4,最后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。 植株样品中含有大量有机物,他们选用HNO3,HF和H2O2作为消解液,将植株样品(大白菜质控样品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入浓HNO310ml浸泡过夜,使样品破碎。 次日将溶样杯置于电子控温加热板上加热处理,控制温度在150℃左右,加热至大量NO2棕色气体冒尽后,取下再加入浓HNO32ml,HF2ml摇匀,装入消解罐于0.5MPa-1.0MPa压力条件下微波消解10min。消解结束后取出溶样杯,冷却后加入H2O22ml于电热板上加热除去NO2和SiF4,使样品消解完全。 实验看出,预加热处理对微波消解效果的影响很大,如消解液中有机物含量过高,微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长,微波消解的作用很小,影响了样品消解效率。预处理后再加入少量HNO3和HF,可提高氧化分解效果,最终消解液应呈清亮状,无明显黑色残渣存在。后期检测准确度和精密度均符合相关规定要求,是值得推广应用的土壤和植株样品消解方法。 也对植物、土壤和沉积物样品进行处理,植物干样(西红柿叶)称取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介质,在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波条件下加热。土壤样品采用HNO3-HClO4-HF(4+1+2)混合酸,在同样的微波条件下加热,然后在消化液中加入饱和H3BO3溶液,密封后重新微波加热(0.5MPa)2min, 使沉淀生成四氟硼酸盐而溶解。试剂用量可节省10倍,而时间缩短几十倍,由于操作过程简单,大大减少了劳动强度。
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实验过程中常会遇到采用有机溶剂或酸碱性气体,不论是HPLC 移动相的溶剂纯化、消毒灭菌常用的漂白水、有机溶剂最常用的丙酮...等,如采用一般的真空帮浦来抽滤这类有机溶剂和具有腐蚀性的气体,很容易就会损坏真空帮浦。但耐腐蚀帮浦一台的要价都不便宜,因此在价格考虑下PTFE镀膜帮浦就是一个很好的选择。顾名思义,PTFE镀膜帮浦其与气体接触之隔膜及腔体皆镀膜 PTFE (如下图所示),气片也采用不锈钢#316制作,除可耐大部分溶剂,还能有效抵抗腐蚀性气体,让帮浦多了一层的保护。这样的设计大幅降低了材料成本,但又具有一定的抗有机和腐蚀气体的效果,是一种CP值非常高的优质帮浦设计。

1.包括数量多溶剂的事物请首先在烘箱或则干燥箱中去掉除掉大多的溶剂后,再运用真空泵抽真空。 2.水会腐蚀真空泵,所以含水的事物严禁运用真空泵抽真空。 3.扫除净尽调速器内腔、喷真空泵内腔的防锈油,参加规定牌号的润滑油油。 4.燃油管路里的防锈油也应在运用前扫除净尽,将燃油接入喷真空泵管路,不停地转动喷真空泵凸滑轮,直到出油阀紧座喷出干净的燃截止。 5.燃油选用合理。 6.务必运用标号合宜的燃油。 7..运用的燃油务必整洁,不能包括不论什么杂质和养分。 8.按准确的顺着次序运用抽气机,以避免倒吸现象发生。 9.运用完真空烘箱或者高温干燥箱后,必须做好保洁办公,擦整洁真空烘箱或者高温干燥箱的玻璃窗。 10.擦净外表防锈油。

实验室用的无油真空泵大致分为隔膜式真空泵和活塞式真空泵,隔膜式真空泵的工作原理是在密封腔体内电机带动轴承推杆拉动隔膜,通过隔膜的鼓动产生气流变换,密封腔体有两个开口,一个进气口一个出气口,如果真空泵的真空度不够,一般的情况就是气路出现了问题,气路的问题一般都集中在隔膜和腔体密封圈上面,如果密封圈没有损坏,那就是隔膜的问题,因为普通隔膜真空泵的隔膜都是橡胶材质的,抽气过程中容易接触到一些腐蚀性的气体,而且时间久了之后,橡胶隔膜本身也容易老化,换上新的隔膜之后,真空度都会恢复, 活塞式真空泵的工作原理和隔膜式真空泵的差不多,也是在密封腔体内电机轴承拉动活塞推杆(类是注射器)产生气流变换,如果真空度下降,一般情况是腔体密封圈不严密,活塞推杆有磨损等,以台湾洛科仪器的rocker系列活塞式真空泵为例,容易出现气路堵塞的地方是 1.rocker系列的真空泵都自带缓冲杯,缓冲杯的滤网时间长了之后容易堵塞,可以更换以解决堵塞。 2.rocker系列真空泵带有液体逆止阀,防止液体进入泵体,起到保护电机的作用,逆止阀是塑料材质,如果真空泵受到撞击,或是受有机溶剂腐蚀,逆止阀都有可能断裂,堵塞气路,更换逆止阀解决。 3.rocker系列真空泵安装有消音器,充分降低泵的噪音,因为有的用户抽滤的样品比较容易结晶,所以消音器有可能也会发生堵塞,这个时候消音器也需要更换,以恢复真空度。 rocker真空泵的设计精密,充分保护真空泵主体,出现真空度下降的情况,用户只需要更换耗材,就可以保证机器的使用寿命大大延长。 综上所述,实验室用的无油真空泵,不需要特别的保养,但使用过程有需要注意的事项: 1.不能让水进入真空泵内部,rocker系列真空泵有防护功能(专利设计)。 2.普通真空泵,不能抽滤有机溶剂和有腐蚀性的样品,必须要用带有防腐蚀字样的真空泵才能用。 台湾洛科仪器股份有限公司北京办事处愿和您一起学习和探讨真空泵的防护和维修。

实验室使用的真空泵该如何选择是困扰很多使用人员的问题,很多使用人员再购买会真空泵之后,会遇到真空表观察真空度不够(吸力不够)、抽速太慢、在相对密闭的房间使用噪音过大、或者泵使用时有油雾没有办法正常使用等等各种问题。而这些问题往往都和选型有较大的关系。

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