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红外分光光度计在有机分析方面的应用

2011-05-13 09:10

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资料摘要:

红外分光光度计在有机分析方面的应用 在有机分析方面的应用 1.化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。      (1)溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。   (2)二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现。可知它已形成了分子内氢键。 (I)羟酮式        (II)烯二醇式  2.异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体   (1)顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。  (2)同分异构体的鉴定——红外光谱900~660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体。 如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在 800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。   又如正丙基、异丙基、叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。  乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收。它的第一强1150~1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。    3.化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。  例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。  4.未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。
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实验过程中常会遇到采用有机溶剂或酸碱性气体,不论是HPLC 移动相的溶剂纯化、消毒灭菌常用的漂白水、有机溶剂最常用的丙酮...等,如采用一般的真空帮浦来抽滤这类有机溶剂和具有腐蚀性的气体,很容易就会损坏真空帮浦。但耐腐蚀帮浦一台的要价都不便宜,因此在价格考虑下PTFE镀膜帮浦就是一个很好的选择。顾名思义,PTFE镀膜帮浦其与气体接触之隔膜及腔体皆镀膜 PTFE (如下图所示),气片也采用不锈钢#316制作,除可耐大部分溶剂,还能有效抵抗腐蚀性气体,让帮浦多了一层的保护。这样的设计大幅降低了材料成本,但又具有一定的抗有机和腐蚀气体的效果,是一种CP值非常高的优质帮浦设计。

1.包括数量多溶剂的事物请首先在烘箱或则干燥箱中去掉除掉大多的溶剂后,再运用真空泵抽真空。 2.水会腐蚀真空泵,所以含水的事物严禁运用真空泵抽真空。 3.扫除净尽调速器内腔、喷真空泵内腔的防锈油,参加规定牌号的润滑油油。 4.燃油管路里的防锈油也应在运用前扫除净尽,将燃油接入喷真空泵管路,不停地转动喷真空泵凸滑轮,直到出油阀紧座喷出干净的燃截止。 5.燃油选用合理。 6.务必运用标号合宜的燃油。 7..运用的燃油务必整洁,不能包括不论什么杂质和养分。 8.按准确的顺着次序运用抽气机,以避免倒吸现象发生。 9.运用完真空烘箱或者高温干燥箱后,必须做好保洁办公,擦整洁真空烘箱或者高温干燥箱的玻璃窗。 10.擦净外表防锈油。

实验室用的无油真空泵大致分为隔膜式真空泵和活塞式真空泵,隔膜式真空泵的工作原理是在密封腔体内电机带动轴承推杆拉动隔膜,通过隔膜的鼓动产生气流变换,密封腔体有两个开口,一个进气口一个出气口,如果真空泵的真空度不够,一般的情况就是气路出现了问题,气路的问题一般都集中在隔膜和腔体密封圈上面,如果密封圈没有损坏,那就是隔膜的问题,因为普通隔膜真空泵的隔膜都是橡胶材质的,抽气过程中容易接触到一些腐蚀性的气体,而且时间久了之后,橡胶隔膜本身也容易老化,换上新的隔膜之后,真空度都会恢复, 活塞式真空泵的工作原理和隔膜式真空泵的差不多,也是在密封腔体内电机轴承拉动活塞推杆(类是注射器)产生气流变换,如果真空度下降,一般情况是腔体密封圈不严密,活塞推杆有磨损等,以台湾洛科仪器的rocker系列活塞式真空泵为例,容易出现气路堵塞的地方是 1.rocker系列的真空泵都自带缓冲杯,缓冲杯的滤网时间长了之后容易堵塞,可以更换以解决堵塞。 2.rocker系列真空泵带有液体逆止阀,防止液体进入泵体,起到保护电机的作用,逆止阀是塑料材质,如果真空泵受到撞击,或是受有机溶剂腐蚀,逆止阀都有可能断裂,堵塞气路,更换逆止阀解决。 3.rocker系列真空泵安装有消音器,充分降低泵的噪音,因为有的用户抽滤的样品比较容易结晶,所以消音器有可能也会发生堵塞,这个时候消音器也需要更换,以恢复真空度。 rocker真空泵的设计精密,充分保护真空泵主体,出现真空度下降的情况,用户只需要更换耗材,就可以保证机器的使用寿命大大延长。 综上所述,实验室用的无油真空泵,不需要特别的保养,但使用过程有需要注意的事项: 1.不能让水进入真空泵内部,rocker系列真空泵有防护功能(专利设计)。 2.普通真空泵,不能抽滤有机溶剂和有腐蚀性的样品,必须要用带有防腐蚀字样的真空泵才能用。 台湾洛科仪器股份有限公司北京办事处愿和您一起学习和探讨真空泵的防护和维修。

实验室使用的真空泵该如何选择是困扰很多使用人员的问题,很多使用人员再购买会真空泵之后,会遇到真空表观察真空度不够(吸力不够)、抽速太慢、在相对密闭的房间使用噪音过大、或者泵使用时有油雾没有办法正常使用等等各种问题。而这些问题往往都和选型有较大的关系。

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