气相色谱分析应用的有效载气:使用氢气发生器、氮气发生器和零级空气发生器

作者：毕克气体仪器贸易（上海）有限公司 技术主管 朱严锋

      许多色谱分析实验室的主要目的在于，在最短期间内，实现最佳的分离效果。气相色谱分析（GC）应用通常使用气缸式氦气、氢气和氮气等载气，但氢气发生器和氮气发生器由于其便利性和低廉的成本得到了广泛应用。
选择气相色谱分析应用的载气
这些气体的范第姆特比较曲线图（如图 1 所示）清晰展示了个中区别。


图 1：范第姆特方程式
     范第姆特方程式显示，相比于氢气和氦气，氮气的最小塔板高度最低。此外，其范第姆特曲线更陡，速度范围窄得多，因此在流速更高的情况下，其溶质效率骤降。使用氦气的分析持续时间几乎是使用氮气时的一半，效率相差无几。氦气的范第姆特曲线相比于氮气曲线要舒缓得多，因此平均线性速度变化所引起的效率降低并不明显。
当取每秒 40cm 的最优线性速度时，氢气是速度最快的载气，分析时间最短，范第姆特轮廓最平缓。此外，氢气在各种速度下展现出最高的效率，因而是可在各种温度下洗提的化合物的运载样本的理想载气。虽然三种气体均能用作气相色谱分析应用的载气，传统上，氦气在该领域中得到了更为广泛的使用，因为氮气较为低效，而氢气具有安全隐患。
氦气的缺点——重要考虑因素
      由于工业、科学和医学领域的需求与日俱增，氦气的缺点开始显现，而其价格却不断攀升，因此，考虑替代方案在所难免。一些气相色谱分析关键制造商意识到了这对实验室可能产生的负面效果，并且已经开始建议使用氢气作为载气来取代氦气。
氢气作为载气的优势
      氢气作为载气用于气相色谱分析应用程序的优势如下：
·    可用性——通过电解水即可获得氢气，使用 Peak 氢气发生器可按需生产氢气。
·    低温分离——由于氢气的效率提高了，化合物可在较低温度下洗提，从而缩短运行时间。
·    速度加快——由于线性流速加快，运行时间缩短了，相应地，实验室生产量也就提高了。
·    柱寿命延长——温度降低了，柱流失相应减少了，因此柱寿命也随之延长了。此外，氢气属于还原气体，可移除柱中的潜在酸性位，从而进一步延长柱的使用寿命。
·    现存的实验室应用——氢气正在大多数气相色谱分析实验室用于多项应用，例如，作为应用最为广泛的探测器（FID）的燃料气。
选择适当的氢气供应源用于气相色谱分析应用
      为气相色谱分析应用程序选择适当的氢气供应源，会提高系统的可靠性，改进所取得的结果。实验室通常选用氢气气缸作为氢气供应源，但是，氢气发生器正在引起关注。理解各方案的优缺利弊，有助于为系统选择最佳的氢气供应源。
使用氢气气缸作为供应源的弊端
      氢气气缸作为供应源的弊端如下：
·    安全性——由于气缸的高压、大小和重量，以及氢气的易燃性，在实验室内操作和储存氢气气缸具有隐患。
·    气缸操作和储存——气缸需要频繁更换，非常耗时，并且影响气相色谱分析系统的操作，而且还需监测系统，以便确定载气平面。此外，频繁更换的过程中会将环境大气引入系统，可能导致污染风险增加，从而影响分析。
·    气体质量有异——为确保清洁基线，要求高纯度氢气（零点气或更佳）作为载气。气缸间给定氢气等级的污染水平变化对于敏感性分析是个顾虑，因为它将另一个变量带入方程式。
·    选择适当的气体供应设备，以确保系统纯度——在更换气缸时，有必要使用高纯度气体操作设备，以便减少湿气和氧气等污染物进入气相色谱分析系统的机会。
氢气发生器相比氢气气缸的特性和益处
氢气发生器的安全特性如下：
·    氢气可按需生产，因而无需进行储存
·    发生器输出量通常比较低，因此，实验室空气始终不会增加到引发爆炸的程度
·    无需对大量易燃、高压气体进行人工操作
·    消除在更换气缸的过程中可能发生的新的渗漏风险
·    机械关闭故障保护
·    一旦探测到渗漏，即可自动关闭
氢气发生器的优势如下：
·    不存在当界面降到气缸底部时，污染物增加的情况
·    无需更换气缸，从而节省了时间
·    由于大多数氢气发生器占地面积小，因此可节省实验室空间
·    根据气缸中存储的气体，氢气发生器的回本期是一年或两年
总结
      氢气作为载气的转换具有多种益处，与先前的分析相比，转换过程无需多少变化。此外，使用氢气可改进实验室生产量，延长气相色谱分析的柱寿命。使用氢气发生器可消除氢气气缸的相关安全隐患。鉴于氦气的弊端和价格上涨，使用氢气作为载气是个节省成本的解决方案，而且可以改进生产力，延长柱寿命。

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