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吹扫捕集法的原理及操作步骤

2024-09-10 10:52

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吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
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样品量的在样品瓶中的多少要看你做什么分析,如果是顶空分析,则样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用样品瓶容积的50%为样品体积;要是液体进样就没有太严格的要求,样品量很少,可以使用带有内插管的样品瓶。自动进样器的进样针插入深度是可调的,一般默认为一个值,如果你把这个值往下调,进样针会往下走   或者按楼上所示用内插管也是不错的办法。先拿ACE超声清洗,等晾干好在过硫酸高锰酸钾洗液。不过洗液很难弄进去,而且也不安全。EPA方法里也有超声后晾干再拿去马弗炉450度烧三四个小时的,不过那样瓶子比较容易坏。

大多数的玻璃瓶可以在-4℃的温度下保持完好无损。在常温下,短期储存试验样品不需要任何的特殊预防措施,可以储存在温度低至-80℃的含有有机溶剂的玻璃瓶中。但是,要特别使用由聚丙烯制成的瓶盖。因为这些材料在温度低于0℃的情况下,会变得越来越脆。以下是玻璃瓶冷冻所要遵循的一些原则: 储存瓶 把它当做储存瓶时,最重要的是避免阳光的直射。最好在储存和解冻的过程中,把它放在塑料瓶架上。 许多液体在解冻的过程中,尤其是样品中含大量水时,它会对密闭的容器施加相当大的压力,还可能导致其破裂。因此,在低温下储存液体样品时,样品不能装满整个容器。 在极低的温度下,卡口瓶是不建议使用的,在低温下使用的玻璃瓶应该有较大的内部容积和较小的开口。如8-425螺纹瓶和透明钳口样品瓶。应该使用具有良好效果的大开口瓶。但必须遵守操作注意事项,使用一个封闭的顶盖或粘结隔膜打开顶盖。 当玻璃瓶在低温下存放较长时间,建议压接密封或顶固螺旋瓶盖。 解冻冷冻瓶 冰冻的瓶子必须格外小心。在一般情况下,玻璃瓶暴露在温度急剧变化的环境中时,玻璃瓶会开裂(特别是棕色瓶子)。所以请勿将冷瓶放在温暖的地方,还要避免撞击。把瓶子放在金属物体上面,也会增加它的破损可能性。 要注意的是瓶子的温度会逐渐接近外部环境的温度。此外,在瓶内温度没有和外部温度一样时,最好不要去触碰或撞击它。 温补冷冻瓶 玻璃瓶应让它逐渐回暖,温热玻璃瓶应避免温度的急剧变化。不建议使用水浴、热水箱、烤箱或其他高温热源去暖玻璃瓶。在室温缓慢的通过热传导去解冻玻璃瓶是最合理的。温度低于-20℃的玻璃瓶应先放在-4℃至0℃的冰箱内。这样能减小玻璃瓶损坏的可能性。 PTFE/硅橡胶隔垫 用于阻隔温度低于-40℃的物品。在温度下降到-80℃时,PTFE/硅橡胶隔垫仍保持很好的密封性,但必须注意的是,不要过分拧紧瓶盖。应当在隔垫勿明显变形的情况下,拧紧瓶盖。请注意,我们发布PTFE/硅橡胶隔垫的温度范围是-40℃以上。这个范围是指水凝固不破坏瓶子情况下的温度。

为了达到最好的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。 重要的是要确保使用正确的瓶和盖! 瓶大小 顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该至少的样本体积的50% 底部弧度 顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的自动进样器。圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。 正确的盖子钳法 顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法。 进样垫的选择 使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。 洁净的瓶 进样瓶应该清洁。并非所有的瓶是可以标准使用的,肮脏的或反复使用的样品瓶,可能引起鬼峰或错误的检测结果。

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