X射线反射率简介以及应用案例

X射线反射率（X- Ray Reflectivity，XRR）是一种衡量物质对X射线反射能力的指标。它可以用来研究物质的成分、结构和性质。通过测量物质对X射线的反射率，科学家可以揭示物质的内部结构和特征，从而为各个领域的研究提供重要的参考依据。

X射线反射率与物质的成分和密度有关。当X射线照射到物质表面时，一部分X射线会被物质反射回来，而另一部分则会被吸收或穿透。被反射回来的X射线与入射X射线之间的比值就是反射率。

XRR是一种常见的材料表征方法，工作原理是利用X-射线在材料表面反射的特性来分析材料的结构和性质。X射线是一种电磁辐射，具有较短的波长和较高的能量，当X射线照射到材料表面时，部分射线会被材料表面原子的电子云所散射，而另一部分射线则会被材料表面原子的核电荷所反射，这种反射射线的现象就是X射线衍射反射。在测试时Ｘ射线以很小角度入射到样品表面,并以对称耦合模式和测量,即测试时入射角与反射角同步等步长增加,所以XRR一般也称为掠入射 X 射线反射法（Grazing Incidence X-ray Reflection，GIXRR）。

X 射线反射率作为一种非破坏性的表面敏感技术，广泛用于薄膜厚度和粗糙度的表征。使用 GIXRR 测量不含薄膜层的体相材料，例如 Si，会发生如下情况：当入射角度小于临界角时，X 射线发生全反射，入射与出射的 X 射线强度相同，即反射率为 1；当入射角大于临界角时，X 射线会发生折射与反射。而折射率是关于材料组成与密度的函数，并且反射率随着入射角的增大发生明显的衰减，反射率强度关于入射角的曲线称作反射率曲线，这条曲线包含着获知成分与密度信息的关键。不管再如何对材料表面做抛光处理，材料表面还是肯定会存在粗糙度，即使是 0.1 nm 级别的粗糙度也会影响反射率的衰减程度，入射角度小于临界角时，粗糙度的存在会造成反射率小于 1，入射角大于临界角的时候，如图 1所示，粗糙度会加快反射率随入射角增大的衰减速度，反之，通过观测反射率曲线衰减的快慢程度，便可以得到所测材料的粗糙度，如图 2所示。

图1. X 射线光路

图2.粗糙度对反射率衰减的影响

当X射线入射到生长在衬底上的薄膜样品中时会在薄膜表面与界面处同时产生反射，两道反射出的X射线因传播路径不同会产生相互干扰并形成周期性振荡条纹，如图3所示，并且振荡被叠加在反射率曲线之上，该振荡周期是与薄膜厚度相关的。

图3. GIXRR 振荡条纹

GIXRR 是一种与材料密度、粗糙度及膜层厚度有着紧密联系的测量方法，可进一步通过数学模型拟合测量数据来得到薄膜厚度、粗糙度及密度信息。

应用案例

01 分析膜厚度、密度和表面粗糙度

分子排布和薄膜中分子的填充密度与大样品不同。其结果是薄膜厚度与基于大样品属性的预期值不同。使用总 X 射线反射技术可以非破坏性且同时测量薄膜样品的密度、厚度和表面粗糙度。如果样品表面平滑（反射要求），可以测绝对膜厚度，即使是使用偏振也无法计算的金属薄膜。下图通过理学SmartLab®多功能衍射仪收集，显示了在氮化硅（Si3N4)薄膜上执行的反射测量的结果。基于衍射图拟合分析，薄膜厚度为 99.8nm，薄膜密度为 2.88 g/cm3，表面粗糙度为 0.65nm。

02   蓝宝石(1010)m 面基板上 AIGaNGaN 的摇摆曲线分析

AlGaN 具有广泛的应用，包括：从可覆盖蓝色到紫外波段的发光二极管（LED）、蓝色半导体激光器、紫外线辐射探测器和高电子迁移率晶体管（HEMT）。为了微调每个设备的性能，需要了解外延膜生长条件与产生的薄膜属性之间的关系，例如多层膜结构中AIN 与 GaN薄膜厚度比。X 射线摇摆曲线分析技术可用于研究 AlGaAs、InGaAs、SiGe 等的外延膜结构，也适用于结构更复杂的 AlGaN /InGaN异质结。然而，由于摇摆曲线计算复杂，分析程序往往使用近似值和仅支持例如立方或 c 轴取向六角形的简单系统。这些程序没有足够的灵活性来研究当今先进的外延结构，包括蓝宝石 a、m 或 r 面基板上的 AlGaN/GaN 或InGaN/GaN 外延膜。通过应用扩展摇摆曲线理论，无须使用常规近似方法或要求晶格结构简单的限制就可以完成复杂结构膜层信息的表征。下面是在蓝宝石(1010)m 面基板上 AlGaN/GaN 的摇摆曲线拟合分析结果。高分辨率 X 射线衍射SmartLab®用于收集数据，扩展摇摆曲线分析软件 GlobaFit 用于层结构分析。

下图是使用曲线拟合分析获得的AIGaN 组成和精确的 AlGaN 层厚度

通过实施 GlobalFit 算法使摇摆曲线分析更容易。此处显示的相同分析技术可应用于各种多层和超晶格结构。

X射线反射率的研究对于材料表面的分析和表征具有重要意义。通过测量不同材料的反射率，科学家可以研究材料的晶格结构、薄膜的厚度和界面特性等。这对于材料的合成和性能优化具有重要的指导意义。

此外，X射线反射率还可以用于非破坏性检测和成像。通过测量被反射的X射线的强度分布，可以获取物体的形状、大小和内部结构信息。这种技术在医学影像学、材料检测和工业质检等领域有着广泛的应用。

综上所述，X射线反射率作为一种重要的物质特性指标，在科学研究和应用中具有广泛的应用前景。它不仅可以揭示物质的内部结构和特征，还可以用于非破坏性检测和成像。随着技术的不断进步，相信X射线反射率的研究将为各个领域的发展带来更多的突破和创新。

产品介绍

SmartLab 全自动水平式多目的X射线衍射仪

智能X射线衍射仪SmartLab系列，可以广泛应用于各种材料结构分析的各个领域。可以分析的材料包括：金属材料、无机材料、复合材料、有机材料、纳米材料、超导材料；可以分析的材料状态包括：粉末样品、块状样品、薄膜样品、微区微量样品。
主要应用：

粉末样品的物相定性与定量分析

计算结晶化度、晶粒大小

确定晶系、晶粒大小与畸变

Rietveld定量分析

薄膜样品分析，包括薄膜物相、多层膜厚度、表面粗糙度，电荷密度

In-Plane装置可以同时测量样品垂直方向的结构及样品深度方向的结构

小角散射与纳米材料粒径分布

微区样品的分析

*以上应用案例内容来自理学内部资料介绍

如需了解更多，欢迎联系王经理：18612502188