界FRINGE CLASS在煅烧氧化铝粉检测中的应用

氧化铝简介

氧化铝（aluminiumoxide），化学式Al2O3。是一种高硬度的化合物。Al2O3有许多同质异晶体，目前已知的有10多种，结构的不同导致同质异晶体性质也不同，主要应用的有3种晶型，即α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。

α-Al2O3概述

α-Al2O3属于三方晶系六方密堆积结构，氧原子按六方紧密堆积方式排列，六个氧原子围成一个八面体，在整个晶体中有2/3的八面体空穴为氧原子所占据。由于这种紧密堆积结构，加上晶体中Al3+离子和O2-离子之间的吸引力强，晶格能大，所以α-Al2O3的熔点（2050℃）和硬度（8.8）都很高。α-Al2O3的沸点为2980℃，密度为3.95-4.02g/cm3,性能稳定，不溶于水也不溶于酸和碱，耐腐蚀且电绝缘性好，是氧化铝的最稳定态。广泛应用于电子陶瓷、结构陶瓷、导热复合材料、高级耐火材料、磨料、磨具、机械设备的内衬等原料。

在自然界中存在的α-Al2O3有天然刚玉、红宝石、蓝宝石等，工业生产的α-Al2O3是将氢氧化铝、过渡态氧化铝、勃姆石或普通工业级氧化铝在高温下煅烧得到。

Al2O3的α-相转化率及分析方法

在α-Al2O3的性能检测中，有一项较为重要的技术指标就是α-相转化率。α-相转化率是指氧化铝产品中α-相的比率。目前，国内外氧化铝α-相转化率均通过X-射线衍射法进行测定，国内有两个检测标准，分别是：

• GB/T 6609.32-2009《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法  第32部分：α-三氧化铝含量的测定X-射线衍射法》（适用于α-相转化率在0-50%的冶金级氧化铝）

• YS-T 976-2014《煅烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的测定X-射线衍射法》（适用于α-相转化率为50-100%的氧化铝材料）

检测方法原理是：在相同的X-射线衍射条件下，检测计算α-Al2O3样品的（012）和（116）晶面衍射积分净强度，然后与参比样品进行比较，得到百分比就是α相转化率。

α-Al2O3有十几个晶界面，在进行X-射线衍射检测时，很多晶面的衍射峰会与它的同质异晶体的晶面衍射峰相互重叠难以区分，目前只有（012）和（116）晶面的衍射峰是α-Al2O3独有的特征峰，因此把这两个特征峰作为评判α相的依据。计算公式如下：

检测案例

本实验采用苏州浪声科学仪器有限公司的界FRINGE CLASS桌面式X射线衍射仪，对某公司提供的氧化铝粉进行检测分析，采集样本的衍射图谱，对其进行晶相分析。

• 产品图片

• 样品图片

• 物相鉴定

（1）氧化铝粉定性分析

标样的物相鉴定

A的物相定性定量

 B的物相鉴定

结论：

标样和B的物相均为纯的刚玉（α-Al2O3，PDF卡片号：00-010-0173）;而A中除了含有属三方晶系的刚玉（α-Al2O3）以外，还含有属于六方晶系的氧化铝（β-Al2O3，PDF卡片号：00-051-0769），其中α-Al2O3刚玉94.80%, β-Al2O3氧化铝5.2%。

（2）A、B氧化铝粉定量分析

根据YS-T 976-2014煅烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的测定X-射线衍射法，定量分析结果如下表

标样(012)晶面衍射图谱

标样(012)晶面衍射积分净强度拟合图谱

标样(116)晶面衍射图谱

标样(116)晶面衍射积分净强度拟合图谱

A(012)晶面衍射图谱

A(012)晶面衍射积分净强度拟合图谱

A(116)晶面衍射图谱

A(116)晶面衍射积分净强度拟合图谱

B(012)晶面衍射图谱

B(012)晶面衍射积分净强度拟合图谱

B(116)晶面衍射图谱

B(116)晶面衍射积分净强度拟合图谱

总结：

使用浪声界FRINGE CLASS对某公司提供的三种样品氧化铝粉（编号标样、A、B）进行检测分析，参考YS-T 976-2014煅烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的测定X-射线衍射法，测试分析结果为A含有质量分数为95.09%的α-Al2O3；B含有质量分数为99.97%的α-Al2O3，标样为参比样品含有质量分数>99.99%的α-Al2O3。