北分三谱AHS-20A plus顶空进样器应用指引

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法

——北分三谱

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案

一、原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

二、仪器

2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；

2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；

2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；

2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖

2.5 其他相关仪器

三、典型谱图： 

SCAN模式下的总离子流图：

  图1  100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。

SIM图：

  图2  100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。

　　北分三谱GC-9860型高端气相色谱仪是在GC-9660的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。

主要技术指标：
 ● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。
    ● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。
    ● 断气保护功能，大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。
    ● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。
    ● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。
    ● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。
    ● 采用的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。
    ● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。
    ● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。
    ● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。
    ● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。
    ● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。
    ● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。
    ● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。
    ● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。
 
技术参数：
 ●外型尺寸：520×480×500mm     （长×高×宽）
    ●柱箱尺寸：260×250×150mm     （长×高×深）
    ●色谱柱安装跨度：152.4mm  (6英寸标准接口)
    ●色谱柱：填充柱外径    3 ～    5mm  （    金属柱或玻璃柱）
    ●仪器重量：50Kg
    ●大功率：2500W 
    ●电压：220±10%
    ●柱箱控温范围：室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设）
    ●温度精度：不大于±0.1℃
    ●温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
    ●升温速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设)
    ●时间设定：6000（min）
    ●程序阶数：8阶

检测器技术指标：

         氢火焰离子化检测器（FID）
       ● 检测限：Mt≤2×10-12g/s （正十六烷）；
       ● 噪音：≤2×10-14A（0.02mv）
       ● 漂移：≤1.5×10-13A/30min（0.15mv/0.5h）
       ● 线性范围： ≥107
       ● 高使用温度：≤450℃
         热导检测器（TCD）
       ● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
       ● 噪声：≤20μV
       ● 基线漂移：≤150μv/30min
         电子捕获检测器(ECD)
       ● 检测限：≤1×10-14g/ml
       ● 线性范围：104
       ● 放射源：63Ni
        火焰光度检测器(FPD)
       ● 检测限：(P)≤1×10-12g/s；(S)≤1×10-12g/s 
       ● 线性范围：105（P） 103（S）
         氮磷检测器(NPD)
       ● 检测限：(N)≤5×10-13g/s；(S)≤5×10-13g/s

　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。

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