甲醇的热解吸-气相色谱法

工作场所空气有毒物质测定 第84部分：甲醇、丙醇和辛醇

一、原理 

空气中的甲醇用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

二、仪器

2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg 硅胶。

2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。

2.3 TDS-III热解吸器。

2.4注射器，1mL、100mL。

2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器

2.6 色谱柱：2m×4mm，GDX-102

三、分析步骤

53.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min。在160℃下，解吸至100.0mL。样品气供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取4 只～7 只100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

四、TDS-III型多功能热解吸仪简介

TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。

一、 用途及应用范围
TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。
三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点：
1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本；
2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响；
3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等；
4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作；
5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。

技术参数：
1．解吸活化处理炉
⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设；
⑵ 控温精度：< ±0.5℃；
⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限；
⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）；
⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min；
⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。
2　大注射器加热恒温炉
⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设；
⑵ 控温精度: < ±0.5℃；
⑶ 可放置100mL针筒注射器。
3 仪器规格
⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3；
⑵ 功率： 约500W；
⑶ 重量： 约9 Kg。

甲醇的热解吸-气相色谱法

专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪

北分三谱热解吸仪

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北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）

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