气相色谱仪在环保工程、化工工业、生物化学、石油工业、医药卫生、食品工业、能源燃气等方面应用广泛。气相色谱仪除用于定量和定性分析外，还能检测样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。虽然气相色谱仪能分析的物资多种多样，但使用的色谱柱是有规律的，格图认为不外乎有以下几种类别和应用。 1：SE30、OV-1、OV101高惰性交联非极性　  化学名：100%二甲基聚硅氧烷使用温度：-60℃～320℃　  对应国外牌号：Rtx-1、BP-1、DB-1、HP-1、SPB-1等  应用：碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等 2：SE52、SE-54  高惰性交联弱极性　  化学名：5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷使用温度：-60℃～320℃　  对应国外牌号：DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等  应用：碳氢化合物、芳香化合物、农药、除草剂、滥用药物等3：OV-1701  高惰性交联中等极性　  化学名：7%氰甲基,7%苯基甲聚硅氧烷使用温度：-20℃～270℃  应国外牌号：DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil  19CB、SPB-1701、Rtx-170等应用：农药、除草剂、药物、环境样品等 4：OV-17  高惰性交联中等极性　  化学名：50%苯基,50%甲基聚硅氧烷使用温度：-20℃～270℃　  对应国外牌号：DB-17、HP-50、CPSi l9CB、SPB-50、Rtx-50等　应用：农药、除草剂、药物、环境样品等 5：XE-60  高惰性交联中等极性　  化学名：25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷使用温度：40℃～240℃　应用：脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等 6：OV-225  高惰性交联中等极性　  化学名：25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷使用温度：40℃～240℃　　对应国外牌号：DB-225、HP-225、Rtx-225等　   应用：脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等7：PONA 高惰性交联  　应用：轻油、汽油组成分析使用温度：-60℃～280℃8：PEG-20M  高惰性交联极性　化学名：聚乙二醇20M使用温度：  20℃～240℃　对应国外牌号：DB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB应用：醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等 9：FFAP  高惰性交联极性　  化学名：聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物使用温度： 20℃～220℃　  对应国外牌号：DB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB　  应用：醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等。用WAX或FFAP等强极性的柱子做没问题。  

1、按仪器说明书的规程操作　　 验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。2、使用纯度合乎要求的载气　　 载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。  3、准备一份色谱柱测试标样　　 色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。4、及时更换石墨密封垫 石墨密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。  5、使用性能可靠的气体减压器　　 新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。6、定期更换气体净化器填料 变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。 7、定期更换进样衬垫　　 进样口衬垫漏气是气相色谱仪常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。  8、及时清洗注射器　　 保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。  9、定期检查并清洗进样衬管　　 仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。  10、更换零部件要逐一进行　　 修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。11、做好仪器使用和分析记录并定期归档　　  这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。 

气相色谱手动进样注意事项气相色谱中手动进样技术的熟练与否，也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求是： 1 注射速度快 注射速度慢是会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。2 选用合适的注射器气相色谱仪分析中最常用的是10μL微量注射器，其进样量一般不要小于1μL。如果进样量要控制在1μL以下，就应采用5μL或1μL的注射器。 3 减少注射歧视所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱仪进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化。进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，从而造成定量分析的误差。4 取样准确而重现取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。5 避免样品之间的相互干扰如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应，是必须消除的。

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰时该如何应对呢？ 　　1、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。          3、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。　　4、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。　　5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。  　　7、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。　　8、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。

气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑：１、柱长，柱内径 一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米，柱长为1—4米。2、载气流速    载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10—100亳升之间。3、柱温    柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。4﹑进样    一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1—20微升；气体进样量为0.1—5毫升。5﹑固定相固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。a.固体吸附剂或担体粗细：一般采用40—60目、60—80目、80—100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。b.固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%—25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾

GC-9310天然气分析专用色谱仪配备热导和氢火焰检测器，采用十通阀反吹流程进样即可完成GB/T13610-2003  中规定的天然气中C1-C6及C6+等烃类组分和He、H2、O2、N2、CO2等无机气体的分析；根据得出的各成分含量，然后依据GB/T  11062-1998《天然气发热量、密度、平均密度和沃泊指数的计算方法》计算天然气的高位发热量。 天然气是指自然界中天然存在的一切气体，包括大气圈、水圈、和岩石圈中各种自然过程形成的气体（包括油田气、气田气、泥火山气、煤层气和生物生成气等）。而人们长期以来通用的“天然气”的定义，是从能量角度出发的狭义定义，是指天然蕴藏于地层中的烃类和非烃类气体的混合物。在石油地质学中，通常指油田气和气田气。其组成以烃类为主，并含有非烃气体。 天然气蕴藏在地下多孔隙岩层中，包括油田气、气田气、煤层气、泥火山气和生物生成气等，也有少量出于煤层。它是优质燃料和化工原料。 天然气主要用途是作燃料，可制造炭黑、化学药品和液化石油气，由天然气生产的丙烷、丁烷是现代工业的重要原料。天然气主要由气态低分子烃和非烃气体混合组成。  由于部分城市天然气管道的区域性限制，无法将天然气通过束管直接对接上天然气分析气相色谱仪十通阀进样口，这就给使用取样袋采样带来一定的挑战，为达到准确分析的目的，需减少取样时的外来空气干扰，具体有以下几个方面： 1、尽量使用标准的不锈钢取样器进行采样。 2、在使用标配球胆式采样袋或铝箔采样袋采样时应反复几次取样--排空--取样--排空--取样。 3、取样后应快速将取样口封闭，以免空气进入干扰。 4、样品气应尽快使用天然气分析气相色谱仪检测分析，不应超过24h。 5、在进样时应均匀采样气体。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法  GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置  所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件  当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化  分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定  所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析   要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证  所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。  

毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。  毛细管色谱柱正确安装的步骤如下：　　1、步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。　　2、步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。　　3、步骤三：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。　　4、步骤四：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 m 柱内径（mm） 0.25  0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05　　5、步骤五：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。         6、步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。       7、步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。   

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。     如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。    若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。          一、热传导鉴测器的清洗、         将丙酮，，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。          当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。         二、氢焰离子化鉴测器的清洗         当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。   当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。             洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。           三、电子捕获鉴测器的清洗   电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。  对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。