首先,什么是卡尔费休?
卡尔.费休法,是1935年卡尔.费休(kari Fischer)提出的测定水分的容量分析方法,简称费休法、卡氏法。卡尔费休法是测定物质水分的各类法学方法中,对水最为专一、最为准确的方法,此法,经过近年的改进,提高了准确度、扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
卡尔费休法水分仪又有容量法和库伦法,两种方法都被许多国家定为标准分析方法,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,是世界公认的测定物质水分的经典方法。广泛应用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
卡尔费休容量法原理:
卡尔费休容量法测定水分含量时在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N?HI+C5 H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3 OH→C5H5N?HSO4CH3
C5H5N?HI→C5H5N?H++ I-
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
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