消化炉介质对消化质量的比较
2011-02-09 10:29
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资料摘要:
消化炉热传导介质对消化质量的影响
消化炉在实验室里是一个耗能大户,且又决定了定氮的质量,一个铝锭或石墨20孔的消化炉功率一般都在3500W左右,(沛欧石英辐射消化炉功率2200W)且工作一般都在二个小时以上。如何降低耗能而又满足消化的要求是选择消化炉的要考虑的。目前国内市场上供应的消化炉加热均通过电加热,而热传导通过介质到消化管,所以不同的介质对消化炉的品质和能耗有直接关系,在此讨论不同的介质特性,(假设消化炉保温性都是良好的)。
1 铝锭为介质
优点:铝锭热传导较快(导热系数可达237W/mK),导热系数高使得样品间温差较小。如果有足够体积的铝锭,就能保障样品温度的稳定性减小温度波动,且即便和硫酸接触便生成密致的硫酸铝层,不会深入铝锭内部,所以铝锭也是很好的防腐的选择。
缺点:铝锭是通过热的接触传导,要温度恒定必须有足够大的体积(薄薄一片铝锭效果较差)电加热产生的可见光和近红外光都没有利用,所以热能利用效率低,能耗较高。
由于铝锭的稳定性和样品间温差较小。受到市场的认可。(加热方式和铝锭的大小都会影响消化炉的质量,在此不做讨论)
2 石墨为介质
优点:同体积石墨价格是铝锭的1/2-1/3,所以石墨消化炉成本低。
缺点:由于石墨非金属特性即热传导慢(导热系数只有129W/m.k,比铝锭237W/m.k低多了。),且石墨导热系数随温度升高而降低,更使得介质上面的消化管温度不一,温差大,容易挂壁,影响消化质量。所以石墨一般在200度以下作为传导介质尚可,毕竟有价格优势,400度以上石墨导热系数明显下降,石墨的缺点明显显现。价格优势的代价是消化质量明显下降,挂壁严重。
3 红外石英辐射加热
石英加热元件采用珠光乳白石英管配用电热材料,具有优良可靠的远红外辐射特性,通电后,电阻丝发出的红外光波与可见光波中97%被乳白管所阻挡吸收,使石英管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射出远红外光波,这样使97%可见光和近红外光可转为远红外辐射。克服了单纯使用透明石英玻璃带来的透过可见和近红外的弊端,从而有效地使电能转化为远红外光波。
靠热辐射来加热样品,特点是:升温快,样品间温差小、传导极快,温控准确。一般应用于有高要求样品的消化,例:牛奶、食品、饲料、保健品等容易挂壁的样品。例如:有较快的升温和降温速度。程序升温可以根据样品的特点来选择升温曲线,有利高质量样品的消化,从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高,
优点:样品间温差小,由于采用热辐射使得消化管间温差变小。
温度控制性能优良:由于石英辐射热惯性小,在温控时温度超调小,能使炉温尽快达到目的温度,这是铝锭和石墨介质无法媲美的。
减低能耗:由于铝锭和石墨通过接触传导,且大量的可见和近红外光不能利用,且使得一块铝的(石墨)温度由室温升到400度。使得能量浪费,而石英辐射100%的远红外和97%的可见和近红外光波转换成远红外光波辐射,电、热能转换效率高。
由于石英化学特性稳定,即便和硫酸接触不会影响石英的功能,具有高品质的防腐性能,延长电加热丝的使用寿命。而石墨的热惯性大而使得温度超调大,那么电阻丝的表面温度和石墨温差很大,使得电阻丝寿命短,容易断。石英的一定的温度下产生辐射的特性决定了电阻丝表面温度的限定,使得消化管和电阻丝温差很小,电阻丝寿命明显延长。
缺点: 由于珠光乳白石英管加工要求高,且生产成本较高,但由于使用成本很低(相比较铝锭和石墨)从长时间看石英辐射加热性价比很高,用户接受度越来越高。
相关资料
凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。
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