RephiLe乐枫：胶囊中铬含量检测

2015 年 12 月 25 日，国家食品药品监督管理总局发布 106 号通告，在国家药品抽验中，发现标示为长治市三宝生化药业有限公司生产的复方肝浸膏片等药品检出含有铬成分（胶囊壳铬含量不符合规定），有 10 个批次检出值在 300 - 1200 mg/kg，存在安全风险。12 月 30 日，国家食品药品监管总局再次发布通告，经调查组现场检查，查明所检出的高含量铬来自于制剂生产所用原料药枸橼酸铁铵，所用枸橼酸铁铵为重庆市全新祥盛生物制药有限公司生产。重庆市全新祥盛生物制药有限公司未对所生产的枸橼酸铁铵所用原料铁的质量进行充分控制。经对枸橼酸铁铵成品及铁原料现场抽验，该企业生产的枸橼酸铁铵中检出高含量铬（检出值在 643 - 1178 mg/kg），其生产所用起始物料 45 号钢棒加工的铁屑中亦检出高含量铬（检出值在 149 - 342 mg/kg），存在较高风险。

铬是自然界中广泛存在的一种元素自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。三价铬是人体必需的微量元素；六价铬则有很强的毒性。六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。与六价铬接触还会引起皮肤、呼吸系统和消化系统损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。以重铬酸钠为例，其对大鼠的半致死量为 50 mg/kg。

目前国家对含有枸橼酸铁铵成分的产品没有制定相应的铬含量检测要求，此次召回事件的发生，有可能会导致国家重新修订其质量标准。2015 年版《中国药典》四部采用了原子吸收分光光度法检测明胶空心胶囊铬含量，并规定镉含量不得超过百万分之二，即 2 mg/kg。

RephiLe 根据中华人民共和国国家标准《GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定》 和2015 年版《中国药典》四部，特别推荐下面的胶囊中铬含量检测解决方案。该方案采用原子吸收石墨炉法检测，检出限为 0.008 mg/kg。详细解决方案如下：

一、实验原理

明教胶囊经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在 357.9 nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。

二、仪器和试剂

原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯

微波化学工作平台（屹尧）

分析天平

Direct-Pure Genie 超纯水系统（RephiLe瑞枫）。

HNO₃，色谱纯。

三、试验方法

1、消解

准确称取胶囊样品 0.5 g 于清洗好的消解罐内罐，加入浓硝酸 5 mL，混匀后静置 2 min 待胶囊软化，加盖后将消解罐放置于消解仪，设定消解条件，启动升温进行消解。消解结束，温度降至 60℃ 以下将消解罐取出，进行赶酸处理至约 0.5 - 1.0 mL，将消化液转至 10 mL 容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐 2 - 3 次，并入消解溶液中，并用超纯水定容至刻度摇均。

3、仪器测定条件

4、标准曲线

准确称取基准物质重铬酸钾 1.4315  g（精确至 0.0001 g），溶于超纯水中，移入500 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5 + 95）稀释至刻度，混匀。即制得铬标准液。每毫升铬标准液含 1.000 mg 铬。

使用铬标准液分别配置铬含量为 0 ng、2.00 ng、4.00 ng、6.00 ng、8.00 ng、10.00 ng、12.00 ng、14.00 ng 的标准系列溶液。

将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取 10 μL，注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

5、分析结果的表述

测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C 及 Cb），再按以下公式计算:

X=                                              

式中：

              X―――试样中铬的含量，单位为 mg/kg

              C―――测定用试样液中铬的浓度，单位为 ng/mL

              C_b―――试剂空白液中铬的浓度，单位为 ng/mL

              V―――试样定容体积，数值为 10 mL

              W―――试样的质量，单位为 g

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

6、精密度

本方法中铅检出限分别为 0.008 mg/kg。

水中的污染物会造成不同的损害：

1.         颗粒会损坏进样器。并且会对光线形成散射。

2.         有机物可以改变 pH 值，影响空白溶液。部分有机物与铬离子络合后改变挥发速率。

3.         离子会对吸光度造成严重影响，影响线性系数计算。

4.         微生物代谢产物会增加离子，颗粒等污染物。

5.         气体容易形成气泡，影响流量的稳定性。

原子吸收分析中，配套用水起到了重要的作用。不合格的水不但无法使检测得到准确的结果，还容易对机器及耗材造成损伤，缩短其使用寿命。RephiLe 特别推荐 Direct-Pure Genie 水纯化系统配套原子吸收光谱仪器使用。Direct-Pure Genie 超纯水仪是一款国际技术领先的超纯水系统。它以自来水未进水，同时生产 EDI 二级纯水和超纯水。产水水质不但分别达到或超过中国实验室用水标准和试验方法（GB6682-2008）及 ASTM、CLSI、ISO3696 的一级水与二级水的质量标准，而且满足 2015 年版《中国药典》四部相关用水标准。Direct-Pure Genie 通过 RO 膜、EDI 和精制离子交换树脂等纯化单元，有效去除水中的痕量离子，产水电阻率可达到 18.2 MΩ•cm。Direct-Pure Genie 系统还通过 EDI 和双波长紫外灯，定时循环，降低水中的有机物水平至 5 ppb 以下。取水手柄内置独立的电阻率检测仪，实时反映取水点的真实水质，确保用户用到最合格的纯水。终端可选择多种不同的过滤器，精准适合不同的特殊用水要求。Direct-Pure Genie 生产的 EDI 纯水，可以用来配置缓冲溶液以及清洗普通实验器皿；超纯水可为多数分析仪器提供进水以及配制标准溶液和空白溶液，满足分析仪器实验室整体用水需求。

关于上海乐枫生物科技有限公司

上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。

更多 RephiLe 产品信息，请登陆：www.rephile.cn

RephiLe 企业微信名：乐枫纯水