4月25日,央视财经频道《是真的吗》栏目播出了“央视记者买 8 份草莓 经检测均含致癌农药”的相关讯息。据报道,最近网上流言说,草莓农药残留普遍。央视财经记者随机在北京不同的草莓出售地点购买了 8 份草莓样品并送到北京农学院进行检测。经检测,百菌清农药残留全部合格。而乙草胺则高出欧盟标准至少 1 倍。
乙草胺是一种广泛应用的除草剂。是目前世界上最重要的除草剂品种之一,也是目前我国使用量最大的除草剂之一。乙草胺在美国被列为 B2 类致癌物,长期食用可能会致中毒,有致癌性。
根据相应标准,RephiLe 特别推荐下面的草莓中乙草胺含量检测解决方案。该方案采用 GC-MS 检测,检出限为0.01 mg/kg。详细解决方案如下:
一、实验原理
草莓试样中乙草胺经提取溶剂提取,固相吸附剂净化后,用气相色谱-质谱仪测定,选择离子定性和外标法定量。
二、仪器和试剂
气相色谱-质谱联用仪,固相萃取仪,氮吹装置,分析天平,离心管:100 mL,高速匀质器离心机,移液枪,Direct-Pure Genie 超纯水系统。
正己烷、乙酸乙酯,以上均为色谱纯。无水硫酸镁,分析纯。氮气:99.99%。
三、试验方法
1 试样提取
称取 5 g(精确至 0.1 g)草莓试样于 100 mL 离心管中,加入 50 mL 乙酸乙酯溶解,匀浆器上匀浆 2 min,4000 r/min 离心 10 min,上清液倒入浓缩瓶中,浓缩至干,用 1 mL 正己烷溶解。
2 净化
移取上述提取液于离心管中,加入 1.0 g 无水硫酸镁,0.5 g PSA,0.5 g ODS,剧烈振荡 1 min,然后放入离心机以 5000 r/min 离心 10 min。将上清液全部转入氮吹管中,40℃ 下吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,用于 GC-MS 检测。
3 GC-MS 测定
3.1 色谱条件
色谱柱型号为DB-5MS,调整程序升温,使色谱柱能在高温条件下更好地分离目标化合物。
色谱柱:DB-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;载气:高纯氦气;柱流速:1 mL/min;检测器:质谱 EI 检测;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;进样量:1 μL。
柱温条件:
3.2 质谱条件
离子源:四级杆离子源;质量扫描范围mPz :50 - 650 amu;电离方式:EI ;电子能源: 70 ev ;接口温度: 280℃;离子源温度: 230℃;四极杆温度:150℃。
3.3 定性测定
进 行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比于标准品的离子 丰度比相一致(相对丰度 > 50%,允许偏差 ±10%;相对丰度 > 20% - 50%,允许偏差 ±15%;相对丰度 > 10% - 20%,允许偏差 ±20%;相对丰度 < 10%,允许偏差 ±50%),则可判断样品中存在这种农药或化学品。如果不能确证,应重新进样,以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子方式或用其他灵敏度更高 的分析仪器来确定。
3.4 定量测定
采用外标法单离子定量测定。定量用标准应采用采用空白样品液配制混合标准工作曲线。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。详细参数条件见下表:
3.5 平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
3.6 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
4、分析结果的表述
测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按以下公式计算:
式中:
Ci----样品中乙草胺的浓度,mg/kg
Cs----标准品中乙草胺的浓度,μg/mL
Ai----样品中乙草胺的峰面积
As----标准品中乙草胺的峰面积
V----最后定容体积,mL
m----样品质量,g
5、精密度
本方法中铅检出限分别为 0.01 mg/kg。
在 GC -MS 检测方法中,水主要起到以下几个作用:
1. 配置空白溶液和标准溶液,由于 GC -MS 的灵敏度非常高,其对水的纯度要求非常严格,要求TOC水平尽可能低,这样才能避免有机物干扰检测结果。
2. 清洗相关实验器皿,防止外来杂质对实验结果的干扰以及对相关仪器的损害。
3. 清洗 GC -MS 的离子源、空气滤网等部件。金属离子残留会严重影响相关部件的使用寿命。
为确保在 GC -MS 的使用维护中可以使用的超纯水。RephiLe 特别推荐 Direct-Pure Genie 水纯化系统配套 GC -MS 等分析检测仪器使用。Direct-Pure Genie 超纯水仪是一款以自来水为进水,同时生产 EDI 二级纯水和超纯水的产品。它通过 RO 膜、EDI 和精制离子交换树脂等纯化单元,有效去除水中的痕量离子,产水电阻率可达到 18.2 MΩ?cm。Direct-Pure Genie 系统还通过 EDI 和双波长紫外灯,定时循环,降低水中的有机物水平至 5 ppb 以下。Direct-Pure Genie 生产的 EDI 纯水,可以用来配置缓冲溶液以及清洗普通实验器皿;超纯水用来为多数分析仪器提供进水,满足分析仪器实验室整体用水需求。RephiLe 可以提供纯水系统的验证服务,帮助用户完成符合 ISO、GMP、GLP 的系统验证。确保您在使用中安心,放心,用水无忧。
为了更安全地食用草莓,我们建议通过以下步骤清洗草莓:
1. 用流动自来水连续冲洗几分钟,把草莓表面的病菌、农药及其它污染物除去大部。
2. 把草莓浸在加入2勺小苏打和1勺盐的水中3分钟,小苏打可以分解农药;盐可以使附着在草莓表面的昆虫及虫卵浮起,便于被水冲掉,且有一定的消毒作用。
3. 再用流动的自来水冲净干净。
4. 用净水(或冷开水)冲洗一遍。
需提醒的是:在洗草莓前不要摘掉草莓蒂,以免在浸泡过程中让农药及污染物通过“创口”渗入果实内,反而造成污染。
关于 RephiLe:
RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商,在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果,以创新为驱动,以服务为导向,逐步建立了自己的产品品牌,拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念,完善、可靠的质量 监测和保障体系,使 RephiLe 的产品可靠,一进入市场就受到广大用户的认可和青睐,在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作,产品销往欧美80多个国家。
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