草莓中乙草胺农药含量检测

       4月25日，央视财经频道《是真的吗》栏目播出了“央视记者买 8 份草莓 经检测均含致癌农药”的相关讯息。据报道，最近网上流言说，草莓农药残留普遍。央视财经记者随机在北京不同的草莓出售地点购买了 8 份草莓样品并送到北京农学院进行检测。经检测，百菌清农药残留全部合格。而乙草胺则高出欧盟标准至少 1 倍。

       乙草胺是一种广泛应用的除草剂。是目前世界上最重要的除草剂品种之一，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。乙草胺在美国被列为 B2 类致癌物，长期食用可能会致中毒，有致癌性。

         根据相应标准，RephiLe 特别推荐下面的草莓中乙草胺含量检测解决方案。该方案采用 GC-MS 检测，检出限为0.01 mg/kg。详细解决方案如下：

一、实验原理

       草莓试样中乙草胺经提取溶剂提取，固相吸附剂净化后，用气相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和外标法定量。

二、仪器和试剂

       气相色谱-质谱联用仪，固相萃取仪，氮吹装置，分析天平，离心管：100 mL，高速匀质器离心机，移液枪，Direct-Pure Genie 超纯水系统。

正己烷、乙酸乙酯，以上均为色谱纯。无水硫酸镁，分析纯。氮气：99.99%。

三、试验方法

1 试样提取

       称取 5 g（精确至 0.1 g）草莓试样于 100 mL 离心管中，加入 50 mL 乙酸乙酯溶解，匀浆器上匀浆 2 min，4000 r/min 离心 10 min，上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用 1 mL 正己烷溶解。

2 净化

        移取上述提取液于离心管中，加入 1.0 g 无水硫酸镁，0.5 g PSA，0.5 g ODS，剧烈振荡 1 min，然后放入离心机以 5000 r/min 离心 10 min。将上清液全部转入氮吹管中，40℃ 下吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，用于 GC-MS 检测。

3 GC-MS 测定

3.1 色谱条件　

       色谱柱型号为DB-5MS，调整程序升温，使色谱柱能在高温条件下更好地分离目标化合物。

色谱柱：DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；载气：高纯氦气；柱流速：1 mL/min；检测器：质谱 EI 检测；进样口温度：250℃；进样方式：无分流进样；进样量：1 μL。

柱温条件：

3.2 质谱条件                                                       

       离子源：四级杆离子源；质量扫描范围mPz ：50 - 650 amu；电离方式：EI ；电子能源： 70 ev ；接口温度： 280℃；离子源温度： 230℃；四极杆温度：150℃。

3.3 定性测定

       进 行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比于标准品的离子 丰度比相一致（相对丰度 > 50%，允许偏差 ±10%；相对丰度 > 20% - 50%，允许偏差 ±15%；相对丰度 > 10% - 20%，允许偏差 ±20%；相对丰度 < 10%，允许偏差 ±50%），则可判断样品中存在这种农药或化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子方式或用其他灵敏度更高 的分析仪器来确定。

3.4 定量测定

       采用外标法单离子定量测定。定量用标准应采用采用空白样品液配制混合标准工作曲线。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。详细参数条件见下表：

3.5 平行试验

       按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。

3.6 空白试验

       除不称取试样外，均按上述步骤进行。

4、分析结果的表述

      测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0），再按以下公式计算:

式中：

      Ci----样品中乙草胺的浓度，mg/kg

      Cs----标准品中乙草胺的浓度，μg/mL

      Ai----样品中乙草胺的峰面积

      As----标准品中乙草胺的峰面积

      V----最后定容体积，mL

      m----样品质量，g

5、精密度

       本方法中铅检出限分别为 0.01 mg/kg。

       在 GC -MS 检测方法中，水主要起到以下几个作用：

       1.  配置空白溶液和标准溶液，由于 GC -MS 的灵敏度非常高，其对水的纯度要求非常严格，要求TOC水平尽可能低，这样才能避免有机物干扰检测结果。

       2.  清洗相关实验器皿，防止外来杂质对实验结果的干扰以及对相关仪器的损害。

       3.  清洗 GC -MS 的离子源、空气滤网等部件。金属离子残留会严重影响相关部件的使用寿命。

       为确保在 GC -MS 的使用维护中可以使用的超纯水。RephiLe 特别推荐 Direct-Pure Genie 水纯化系统配套 GC -MS 等分析检测仪器使用。Direct-Pure Genie 超纯水仪是一款以自来水为进水，同时生产 EDI 二级纯水和超纯水的产品。它通过 RO 膜、EDI 和精制离子交换树脂等纯化单元，有效去除水中的痕量离子，产水电阻率可达到 18.2 MΩ?cm。Direct-Pure Genie 系统还通过 EDI 和双波长紫外灯，定时循环，降低水中的有机物水平至 5 ppb 以下。Direct-Pure Genie 生产的 EDI 纯水，可以用来配置缓冲溶液以及清洗普通实验器皿;超纯水用来为多数分析仪器提供进水，满足分析仪器实验室整体用水需求。RephiLe 可以提供纯水系统的验证服务，帮助用户完成符合 ISO、GMP、GLP 的系统验证。确保您在使用中安心，放心，用水无忧。

       为了更安全地食用草莓，我们建议通过以下步骤清洗草莓：

       1. 用流动自来水连续冲洗几分钟，把草莓表面的病菌、农药及其它污染物除去大部。

       2. 把草莓浸在加入2勺小苏打和1勺盐的水中3分钟，小苏打可以分解农药；盐可以使附着在草莓表面的昆虫及虫卵浮起，便于被水冲掉，且有一定的消毒作用。

       3. 再用流动的自来水冲净干净。

       4. 用净水(或冷开水)冲洗一遍。

       需提醒的是：在洗草莓前不要摘掉草莓蒂，以免在浸泡过程中让农药及污染物通过“创口”渗入果实内，反而造成污染。

关于 RephiLe：

        RephiLe 是一家提供水纯化和实验室分离纯化产品的专业制造商和供应商，在实验室纯水及过滤领域具有深厚的技术背景。 RephiLe 根据自己的研发成果，以创新为驱动，以服务为导向，逐步建立了自己的产品品牌，拥有自主知识产权并获得多项专利。国际化运作的管理理念，完善、可靠的质量 监测和保障体系，使 RephiLe 的产品可靠，一进入市场就受到广大用户的认可和青睐，在国内同类产品中处于高端领先的技术和质量水平。 RephiLe 已与国内外多家技术领先的机构有多层次的合作，产品销往欧美80多个国家。

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