六通阀气体进样技术与技巧

常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大，若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速，切结果也较准确，只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可优于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同，校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1. 依据分析要求选用不同的六通阀的工作原理、结构和阀材料； 2. 不同阀的气密性性能差异很大（0.1~0.6Mpa）, 依据分析要求保证不漏气； 3. 定量管体积:原则上讲，由气体进样体积引起的峰的展宽与柱的扩散效应引起的峰的展宽相比小得多。实际工作中，用以下方法可以估算出你使用的分析系统，最大允许的定量管的体积，即从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高。用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最佳定量管体积。若继续加大定量管体积，会发现色谱峰只增宽而不增高，显然再加大定量管体积进样会影响分离。气体分析在一般色谱试验条件下，定量管体积通常在1~5毫升左右，在灵敏度满足要求的情况下尽量小。