产品名称: 己烯雌酚前处理检测试剂盒
产品货号: wi105235
产 地: 国产
1 范围
本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。
2 原理
试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.1乙腈:色谱纯。
3.2冰乙酸:色谱纯。
3.3甲醇:色谱纯。
3.4无水乙酸钠。
3.5对-甲苯磺酸。
3.6乙酸盐缓冲液:称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸,溶解于950mL水中,用冰乙酸调节溶液pH到4.5,最后用水定溶到1000mL。
3.7标准品: 己烯雌酚。
3.8标准贮备溶液:称取标准品10.0mg,用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于—20℃条件下保存。使用时,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。
3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。
4 仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。
4.2匀浆机。
4.3旋转蒸发仪。
4.4离心机:4 000 r/min。
4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL,具塞。
4.6微孔滤膜:0.45 μm。
5测定步骤
5.1提取、浓缩、净化
准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL),8000r/min均质1min,于4000 r/min离心5 min,取出上清液10mL用水稀释至30mL。取稀释液于层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活)挤干,加5mL洗涤剂洗涤挤干,用1mL甲醇洗脱,于0.45 μm微孔滤膜过滤,供仪器测定。
5.2绘制标准工作曲线
移取己烯雌酚混和标准溶液, 50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。
5.3测定
5.3.1液相色谱条件
a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5μm;
b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (60+40,体积分数);
c) 流速:1.0 mL/min;
d) 柱温:室温;
e) 检测波长:280nm
f) 进样量:20 μL。
5.3.2色谱测定
根据样液中己烯雌酚的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。
5.3.3空白实验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
5.3.4结果计算
用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。
2 ci×V
ω= …… (1)
m
ω-样品中己烯雌酚残留量,μg/kg;
ci -标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度,μg/L;
2-换算常数;
V-最终定容体积数,mL;
m-供试试料样品重量,g。
6测定低限、回收率
6.1检测限
本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。
6.2回收率
本方法回收率己烯雌酚为:85%~105%。
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企业名称
北京若水合科技有限公司
企业信息已认证
企业类型
信用代码
110115019958655
成立日期
2015-10-09
注册资本
100
经营范围
科技开发、转让、咨询、推广、服务;承办展览展示;会议服务(不含食宿);组织文化艺术交流活动(不含演出);零售机械设备、电子产品、通讯设备、五金产品、金属材料、建筑材料、装饰材料、汽车零配件、医疗器械(限Ⅰ类)、文化用品、纸制品;维修建筑机械设备;货物进出口;代理进出口;物业管理;水污染治理;园林绿化设计;园林绿化工程;园林绿化管理;销售苗木(种苗木除外)、花卉、医疗器械II类;销售第三类医疗器械。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;销售第三类医疗器械以及依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
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