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LC-MS/MS法液相柱 Shim-pack XR-ODS III 测定中药材中153种农药残留

2017/04/22 16:08

阅读:494

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应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2017/04/22
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
限度检查
浏览次数:
494
下载次数:
参考标准:
2010版《中国药典》一部附录

方案摘要:

分析仪器:LC-30A系统 色 谱 柱:Shim-pack XR-ODS III,2.0 mm×150mm,2.2μm 流 动 相:A:5 mM醋酸铵+0.02%甲酸水溶液;B:乙腈 流 速:0.4 mL/min 进样体积:1 μL 柱 温:40℃ 洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为10%,时间程序见表1。 样品制备 样品前处理方法:使用岛津技迩 QuEChERS 产品进行样品前处理。具体为:取15g均质,样品加入50 mL 离心管中,加入15 mL 乙腈/甲酸(99/1,v/v)提取液,涡混后加入6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速进行振荡,然后离心5min(8000rpm)。取上清液1mL,加入盛有150mgMgSO4,50mgPSA,50mg C18粉末的离心管中,涡混离心,上清液过滤膜后上机。

方案详情:

分析仪器:LC-30A系统
色 谱 柱:Shim-pack XR-ODS III,2.0 mm×150mm,2.2μm
流 动 相:A:5 mM醋酸铵+0.02%甲酸水溶液;B:乙腈
流 速:0.4 mL/min
进样体积:1 μL
柱 温:40℃
洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为10%,时间程序见表1。


样品制备
样品前处理方法:使用岛津技迩 QuEChERS 产品进行样品前处理。具体为:取15g均质,样品加入50 mL 离心管中,加入15 mL 乙腈/甲酸(99/1,v/v)提取液,涡混后加入6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速进行振荡,然后离心5min(8000rpm)。取上清液1mL,加入盛有150mgMgSO4,50mgPSA,50mg C18粉末的离心管中,涡混离心,上清液过滤膜后上机。

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