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Poroshell 120 SB-C18液相色谱柱结合QuEChERS前处理方法测定咸鱼中16种有机磷农药残留

2016/10/16 18:17

阅读:201

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应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2016/10/16
检测样品:
其他水产制品
检测项目:
环境污染物
浏览次数:
201
下载次数:
参考标准:
GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定

方案摘要:

本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,线性范围在 0.5 ~20 ng/mL 之间,线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外,还对两种前处理方法进行了考察,分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处理,QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间,国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明,QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。

方案详情:

液相色谱柱选择

分别使用 Poroshell 120 SB-C18 (2.1x100 mm, 2.7 m)ZORBAX

SB-C18 (2.1 x 150 mm, 3.5 m) Atlantis T3 (2.1 x 150 mm,

3.5 m) 色谱柱对 0.5 ppb 16 种有机磷农药混合标准溶液进行分

析。如图1所示,采用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱对 16 种有机磷

农药进行分离时,色谱峰的分离效果最好,且分离时间短。

样品前处理方法优化

本文分别使用国标和 QuEChERS 方法对咸鱼样品进行前处理,以便

对比这两种方法的净化效果。如图 2 所示,咸鱼样品中油脂含量高,

杂质成分较为复杂,国标前处理方法(黑色基线)的净化效果不理想,

在空白样品 TIC 图中可以明显看到基线噪音较大;而 QuEChERS

处理方法(红色基线)的净化效果较好,基线噪音较小。

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