胶囊通常有硬胶囊和软胶囊之分。硬胶囊又称空心胶囊;软胶囊是成膜材料和内容物同时加工成产品的。
硬胶囊根据原材料分,一般包括:明胶胶囊和植物胶囊。明胶胶囊属于两节式胶囊。胶囊的尺寸有多种多样,包括000#、00#、0#--5#=号胶囊。胶囊上还可着色印字,呈现出独特的定制外观。
近期的毒胶囊事件中主要就是铬含量超标为主要危害,铬的检测方法如下。
铬广泛存在于自然环境中,化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水,但水中铬主要是电镀、冶炼、制革,印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的,过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍,更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。
1 应用范围
本法适用于各类化妆品中铬的测定,最低检测量为0.2ug。若取1.0g样品检测,最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理
化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解,剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色,测定铬的含量。
3试剂
3.1铬标准贮备液
准确称取2.828g在105℃~110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1纯水中,加1.5m1浓硝酸,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。
3.2铬标准溶液
取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。
3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO]
取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20%尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2%亚硝酸钠溶液。
3.8 6%高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸:优级纯。
3.10 硝酸:优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸:优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1+7硫酸溶液。
4 仪器
4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤
5.1样品预处理
5.1.1湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3滴。溶液如变为暗色时,再加2~3ml硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加热以加速消解,消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液,加热至生成三氧化硫白烟为止,冷后加水使成50ml作为待测溶液,同时做试剂空白。
5.1.2 干湿消解法:准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450~500℃下灰化6h左右,冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2~5ml反复消解直至样液为微黄色或无色,微火浓缩至近干,然后定量转移至50ml具塞比色管中,用水定容至刻度,必要时离心沉淀。同时做试剂空白。
5.2 标准曲线
5.2.1 吸取铬标准溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml,分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。
5.2.2 向标准系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2~3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠,加热煮沸,如紫红色消退,需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。
5.2.3 冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1),然后滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴需充分振摇,直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中,用纯水稀释至刻度。
5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。
5.3 测定
分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中,调pH为7.0,按5.2.2~5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。
6 计算
c=(A-A0)V/mV1
式中:c――化妆品中铬的浓度,µg/g;
A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量,µg;
A0――试剂空白管中铬的含量,µg;
m――样品质量,g;
V――样品总体积,ml;
V1――测定时所取样液量,ml。
注解
(1)还原过量的高锰酸钾溶液时,应先加尿素溶液,然后再加亚硝酸钠溶液。
(2)二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。 15℃时颜色最稳定,显色后2~3min颜色可达最深, 15min显色稳定,1小时后有明显褪色。
1 应用范围
本法适用于化妆品中铬的测定,最低检出浓度为0.lmg/kg。
2 原理
样品经消解处理后,使铬以离子状态存在于检液中,当检测液中铬离子被原子化后,基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铬含量成正比,根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂
3.1 DDTC溶液:取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate, DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g溶于水使成100ml。
3.2 10%过硫酸铵溶液。
3.3 1+1氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液:取59m1 1mo1/L乙酸和141ml lmo1/L乙酸钠混合,调节pH=5.0。
3.5甲基异丁基铜一MIBK。
3.6铬标准贮备溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。
3.7铬标准应用溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。
4仪器
4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2分液漏斗:125ml分液漏斗。
5 分析步骤
5.1样品预处理
5.1.1湿式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。
5.1.2干湿消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。
5.2 测定
取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中,加10%过硫酸铵5ml后用l+1氨水调节pH为3.0~4.0。加上表面皿,置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次,每次用水15m1,洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液(10µg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,于分液漏斗中加纯水60ml,分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液,振摇,加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层,取MIBK溶液于10ml具塞比色管中,如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2~3min使澄清后进行测定,以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线,计算样品含量。
6 计算
C=(A-B)/m
式中:c-一化妆品中铬的浓度,?g/g;
A――从标准曲线上查得样品中铬的含量, ?g;
B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量, ?g;
M――样品质量,g。
更多
AI告诉你移液工作站该怎么选!
厂商
2024.08.14
昨非自主研发移液工作站-乘黄 取得医疗器械备案
新品
2022.11.18
干式恒温器的分类
新品
2014.12.30
超微量分光光度计如何保养 你不可不知的维护保养秘诀
标准
2014.03.05