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吹扫捕集-气相色谱／质谱联用法测定地表水中氯丁二烯
2024/03/13 15:00
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方案摘要：
产品配置单：
智能气相色谱仪
型号： GC2022
产地： 上海
品牌： 奥普乐
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APL奥普乐PT-75D全自动吹扫捕集装置
型号： APL-PT-75D
产地： 四川
品牌： 奥普乐
¥20万 - 30万
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方案详情：
氯丁二烯又名2-氯-1,3-丁二烯,为无色易挥发、有刺鼻气味液体,沸点59.4℃,难溶于水,易溶于醇类、乙醚等有机溶剂，主要用作有机合成中间体、氯丁橡胶单体,属“三致”物质。氯丁二烯是我国生活饮用水地表水源地80项特定监测项目之一，地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定其限值为2ug/L。目前水中氯丁二烯的测定多采用顶空气相色谱法,灵敏度不高。今采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法(CC/MS)测定地表水中氯丁二烯,灵敏度高,并且可以与卤代烃、苯系物等同时测定,节约了试验成本。
1 试验
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱/质谱联用仪,DB-624毛细管柱(30mx0.25 mmxl.4um)：吹扫捕集仪,捕集管选用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂： 采样瓶为具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶。100mg/1氯丁二烯标准溶液，甲醇,农残级。
1.2 仪器条件
1.2.1 吹扫捕集条件
通过吹扫捕集自动进样器进样。吹扫温度为室温：吹扫时间11min：脱附温度190℃：脱附时间2 min：烘烤温度 200 ℃。
1.2.2 CC/MS 条件
气相色谱条件：程序升温,于35℃保持4min，以4℃/min升至100℃,保持0min,以10℃/min升至200℃,保持0min：进样口温度140℃：溶剂延迟时间2.5min：载气流量1.0mL/min：分流比为1：30。
质谱条件：接口温度250℃：离子源温度230℃：扫描方式为SCAN(EI)：扫描质量范围35a~300a。
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