水中三氯甲烷四氯化碳的测定

水中三氯甲烷四氯化碳的测定

卤代烃是烃分子中的氢原子被卤素(氟、氯、溴、碘)取代后而生成的一类有机化合物的总称，具有化学性质稳定、密度大、沸点低、粘度小、不溶或微溶于水等特点，被广泛用作灭火剂(如四氯化碳)、冷冻剂(如氟利昂)、杀虫剂(如六六六)，以及高分子工业的原料。然而，很鹵代烃物质对人体都有急性或慢性、直接或间接的致病作用，有的甚至积累在人体组织内部，改变细胞DNA结构，使人体组织产生致癌变，致畸变和突变。例如，三氯甲烷被人体和动物吸收后会分布在全身，并聚集在血液、脂肪、肝肺和神经系统中，严重时会诱发人类的结肠肿瘤、膀胱肿瘤和直肠瘤；四氯化碳被证实能引起家兔多种脏器和组织损伤；三氯乙烯在2012年被世界癌症硏究中心认定为I类致癌物。因此，全世界很多国家都将卤代烃作为优先监测的环境污染物。

生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿统称为卤代烃。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为三卤甲烷。

本次实验参照标准为《HJ 620-2011水质挥发性氯代烃的测定 顶空/气相色谱法》 。该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯代烃的测定。使用全自动六十位顶空进样器联用气相色谱测定。考察顶空进样器的稳定性！

一、方法原理

将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，氯代烃在气相中的浓度与水相的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。

二、仪器配置

1）气相色谱仪：东西分析气相色谱仪带ECD检测器；

2）顶空进样器：奥普乐六十位全自动顶空进样器；

3）色谱柱：30m*0.32mm*1.0μm；

4）22ml顶空瓶；

5）标样组分：甲醇中的三氯甲烷，四氯化碳。

三、实验内容

本次实验主要检查顶空进样器的灵敏度、精确度以及测试线性效果。测试五个样品的重复性实验；配制一条线性曲线并测试。

四、仪器条件

1）气相色谱仪：进样口230℃；检测器250℃；柱流量2.0ml/min；柱温为60℃；分流比20：1

2）顶空进样器：加热平衡温度60℃；加热平衡时间40min；传输线温度120℃；阀门温度120℃；进样量1.0ml（定量环）。

五、实验结果

5.1线性测试图谱

本次测试图谱如下：

图一 10ug/L

图二 20ug/L

 图三 40ug/L

图四 60ug/L

5.2线性曲线结果

图五 三氯甲烷曲线

图六 四氯化碳曲线

5.3重复性结果

图七 重复性测试图谱

表一 重复性测试结果

六、实验结论

由实验结果可知，标样中的三氯甲烷和四氯化碳出峰正常，分离效果好，峰型好；样品保留时间重复性小于0.1%，样品峰面积重复性小于3%；线性效果良好。综上，奥普乐二十位顶空进样器完全符合标准《HJ 620-2011水质挥发性氯代烃的测定 顶空/气相色谱法》 。