微波消解ICP-MS法|食品级润滑油中金属元素的测定

【前言】

润滑油，通常被称为机油，主要用于减少机械运动部件表面间的摩擦。在食品生产过程领域，这些与食品发生接触的机械设备，在操作和维护中与普通设备一样，其运动部件都需要使用润滑油。然而，由于食品工业对产品有着安全性和无毒性的特殊要求，食品生产过程中可能与食品发生偶然接触的机械零部件需要安全、无毒的润滑油，这种润滑油被规定为食品级润滑油，用以满足生产食品机械的润滑，同时避免产品的污染，对食品安全造成影响。故检测食品级润滑油中的硫元素和金属元素尤为重要。

【标准】

根据国家出入境检验检疫行业标准《SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法》，对食品级润滑油中金属元素的测定做出的规范。

APL奥普乐根据以上标准，结合APL奥普乐微波消解设备的性能特点，对该方法进行了验证，总结出适合奥普乐产品的实验方法。

【实验设备】

样品前处理设备

奥普乐MD6 mini微波消解仪 

奥普乐GS25石墨赶酸器 

【实验方法】

1.    预处理

准确称取0.3g样品（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加入7ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液。将消解罐置于130℃石墨赶酸器上加热至黄烟冒尽。

2.    微波消解

将预处理后的样品，置于微波消解外罐中，加盖，旋紧密封微波消解罐，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解。

程序设定：7ml HNO₃   1ml H₂O₂

消解完成，待冷却后开罐，将消解液转移至50ml容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐数次，合并洗液于容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测。同时做空白实验。