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微波消解方法测定刹车片的重金属含量
2016/12/01 21:40
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方案摘要：
产品配置单：
APL奥普乐MD8H专家型微波消解仪
型号： MD8H
产地： 四川
品牌： 奥普乐
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方案详情：
微波消解- 刹车片材料
本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，
一、仪器及材料
APL奥普乐MD8H型微波消解仪 奥普乐仪器有限公司
硝酸：优级纯； 氢氟酸：优级纯 过氧化氢 ：优级纯；
二、样品处理过程
2.1分别四组样品，样品量和加入酸的类型见表一。表一的取样量和酸类型加入到110毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，混匀后，盖上内盖放入外套中，旋紧密封
表一：
编号 | 样品量 | 加热酸类型和体积 |
1号 | 0.1018 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
2号 | 0.2034 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
3号 | 0.2061 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 |
4号 | 0.5022 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
2.2然后将消解罐放入奥普乐MD8H 型微波消解仪中加热，程序升温：见表二
表二：
步骤 | 温度 | 升温时间 | 保温时间 | 功率 |
1 | 120℃ | 5分钟 | 5分钟 | 800W |
2 | 160℃ | 5分钟 | 5分钟 | 800W |
3 | 180℃ | 5分钟 | 20分钟 | 800W |
2.3冷却20分钟后至接近室温。取出内罐。转移至PP消化管内观察消解效果如下：
1号 2号 3号 4号
三、消解结果分析：
编号 | 样品量 | 加热酸类型和体积 | 消解结果 |
1号 | 0.1018 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 澄清，有微少绿色沉淀 |
2号 | 0.2034 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 有绿色沉淀 |
3号 | 0.2061 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 | 有绿色沉淀 |
4号 | 0.5022 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 有绿色沉淀 |
观察消解结果看，用王水+5毫升氢氟酸在取样品量在0.1克左右消解的效果较好！除此之外，还采取了用王水、逆王水消解，但消解效果均不如1号样品的消解效果。
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