活性炭热脱附管在酯类及醚类挥发性有机物测定的应用（DB12/524-2020）

APL奥普乐集团

酯类及醚类化合物在工业上用途甚广，可用作纤维、油类、胶类、树脂等化合物的良好溶剂；酯类和醚类化合物均有神经系统麻醉作用，可经呼吸系统、皮肤吸收，对人体健康造成危害。

实验部分

仪器设备

活性炭热脱附管、50位全自动热脱附仪（APL-TD-50）、气质联用仪（QP2010SE，Shimadzu）、14种酯类及醚类混合标准溶液（BePure，北京振翔）。

实验步骤

按照标准方法DB12/524，采用甲醇作为稀释液，配制一系列标准溶液，浓度分别为5mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50mg/L和100mg/L。

将已老化洁净的的活性炭热脱附管安装在APL-TD-50热脱附仪旁边的模拟采样装置，用进样针移取1.0 uL瞬间打入并通载气4min，等待标定加载完完成配标。按照相同操作获得各组分含量为5、10、20、50和100ng校准曲线系列吸附管。

APL-TD-50全自动热脱附仪

结果与讨论

图1中展示了各个目标化合物含量为100ng热脱附标样管的色谱图。各个化合物的峰型对称无拖尾，获得优异的色谱分离效果，且响应强度满足检测需求。

图1 100ng热脱附标样管色谱图

将APL-TD-50配制的一系列热脱附标样管，在已建立的实验条件下进行上机分析，获得标准曲线数据。以化合物的含量为横坐标，峰面积为纵坐标，建立绘制标准曲线。由图2可见，目标化合物标准曲线的相关系数R²≥0.997，相关性良好。

图2 14种酯类及醚类化合物标准曲线

采用全自动热脱附管配标仪APL-TD-50，连续制备6根含量为100ng的热脱附标样管，上机分析，考察目标化合物的峰面积重现性。实验结果表明，各目标化合物均获得优异的重现性结果，峰面积重现性RSD在0.7%-4.6%，见图3和表1。

图3  6根含量为100ng热脱附标样管叠加色谱图

表1  14种酯类及醚类化合物峰面积重现性数据（100ng）

小结

采用活性炭热脱附管成功建立酯类及醚类挥发性有机物分析方法，活性炭热脱附管具有良好的吸附及脱附性能。在校准曲线制备采用APL-TD-50全自动热脱附仪，具有操作简便、全自动无需人工干预，准确可靠等特点。各个目标化合物具有良好的线性关系以及重现性，满足相关标准及法规要求。