色谱检测器的噪声和漂移

2009-11-30 11:33

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色谱检测器的噪声和漂移噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声(noise)又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(图1—1)。短噪声俗称毛刺，使基线呈绒毛状，因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动，可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况，是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动，基线呈波浪形，也可能是无规律的波动，引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器，长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定，有的是由于流动相含有气泡或被污染，还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言，来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动，使检测池内液体的折光率发生改变，是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动，不会使色谱峰模糊，但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力，严重时使仪器系统无法工作，应根据不同情况采取相应措施加以消除。测定噪声和漂移时，需要使流动相从柱中不断地流出进入检测器。在较低的衰减挡，取超过长噪声一个周期测量长短噪声总的最大幅值。 ND=KH=H／B (1—1) 式中，ND为检测器噪声，K为衰减倍数；B为放大倍数；H是测量得到的记录仪毫伏数标度。由公式可知，放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换，噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示，或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下，测量一小时基线偏离原点的数值，用检测器自身的物理量作单位来表示。噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法，即校正过漂移后，在测量时间内最大值减最小值的峰值差，如图1—1(d)。此外，还可以将漂移以回归曲线斜率的方式给出，测定线性回归的标准偏差的6倍值作为噪声（图1—1(e))。美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法，以峰对峰的测量为基础，按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6～60个变化周期的噪声，测定时间应至少lh；短期噪声是指每分钟内有1～10个变化周期的噪声，测定时间应在10min～60min内；超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期，测定时间应至少大于lmin。另外，在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中，漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。

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