X-8助力完成钼酸铵分光光度法总磷测定实验

X-8助力完成钼酸铵分光光度法总磷测定实验

在水质指标中，总磷是指水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量，是污水中常测的一种污染物指标。为避免因磷的富集导致水体富营养化，很多行业对水污染物中的总磷都有相关的要求。其中，制浆造纸工业要求水污染物中总磷要控制在1.0 mg/L以下，制糖工业要求控制在0.5 mg/L以下，皂素工业要求总磷不得超过0.5 mg/L。总磷的测定主要是应用钼酸铵分光光度法完成，依据的原理是：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。今元析光度计实验室采用元析触摸屏系列分光光度计X-8型验证了这一方法的应用，为用户进行仪器选择提供参考。

1. 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

元析X-8触摸屏紫外可见分光光度计

分析天平

手提式压力蒸汽灭菌器

抗坏血酸 分析纯AR

过硫酸钾 分析纯AR

钼酸铵   分析纯AR

酒石酸锑钾  分析纯AR

硫酸    优级纯GR

磷标准溶液（1000 µg/mL）

实验所用水均为去离子水

1.2 实验步骤

1.2.1 溶液配置

抗坏血酸（100 g/L）：溶解1 g抗坏血酸于水中，加水稀释至10 mL，现配现用；

过硫酸钾（50 g/L）：将2.5 g过硫酸钾溶解于水中，加水稀释至50 mL；

硫酸（1+1）：将75 mL硫酸缓缓加入75 mL水中，并不断搅拌；

钼酸盐溶液：称取6.5 g钼酸铵溶于50 mL水中；0.175 g酒石酸锑钾溶于50 mL水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到150 mL硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存2个月；

磷标准使用液（2 µg/mL）：取磷标准溶液（1000 µg/mL）1 mL，加水稀释至10 mL；再取稀释后的溶液1 mL，加水稀释至50 mL，现配现用；

1.2.2 标准曲线

取8只50 mL具塞比色管分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷标准使用液，加水至25 mL。向比色管中加入4 mL过硫酸钾，将具塞比色管的塞子盖紧之后，用纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中，在高压蒸汽消毒器中120℃条件下加热30 min；加热完成后，待压力表示数降至0后，取出放冷。冷却至室温后加水稀释至50 mL标线。

向每一具塞比色管中加入1 mL抗坏血酸溶液，混匀；30 s后加入2 mL钼酸盐溶液，充分混匀。

1.2.3 样品测试

验证样室温放置15 min后，使用光程为10 mm比色皿，在700 nm波长下，在X-8触摸屏紫外可见分光光度计上进行测量，以水作参比，测定试样的吸光度。以扣除空白试验的吸光度为纵轴，以对应的磷的含量为横轴绘制工作曲线。

2. 结果计算

总磷含量以C（mg/L)表示，按下式计算：

式中：m—试样测得含磷量，µg；

         V—测定用试样体积，mL。

3. 数据结果

3.1标准实验数据如表1所示：

表1 标准曲线实验数据

3.2 验证的数据如表2所示：

表2 验证数据

从验证样的数据来看，验证样实际测试的总磷含量为19.984µg，相对误差为0.08%，结果可靠。整个测试完全通过仪器的触屏操作完成，响应速度快，图谱清晰，操作方便，节省人力。