众所周知,微波消解仪作为样品前处理设备,在样品前处理阶段可谓是“高效型战士”,当然消解过程难免遇到一些不曾预料的问题,借此,小编总结了一些解决方案,帮助大家解疑答惑。
情况一:样品消解后并没有达到完全澄清的状态
1、消解后样品为少量白色沉淀
考虑是否有样品中的金属离子与酸根离子生成沉淀(PbSO4、AgCl)
考虑是否存在一些无机盐
处理方案:
可以视情况取上清液测试,可能会得到比较理想的效果;
加入适量超纯水,振荡,观察状态;
采取碱法消解;
加盐酸或硝酸继续消解;
2、消解后样品为灰白色絮状沉淀
考虑是否有硅酸盐的存在
处理方案:
可以在消解体系中加入一些HF;
适当升高消解温度;
赶酸时加入一些酸液;
3、消解后基本同样品消解前的状态一样
考虑是消解程序不完善;
考虑样品中有机物含量过高;
考虑样品被碳化;
处理方案:
可以减少称样量、调整消解液体系,调整消解程序;
先加入硝酸破坏有机物,必要时加入一些HClO4;
注意加酸顺序,防止样品碳化;
情况二:出现个别消解罐未消解完全
同一批次的消解样品进行微波消解时,需要保证消解是等量的同一性质的样品在等量的相同的酸下进行。
处理方案:
1、检查消解罐的密封性
罐盖是否有裂纹;
外罐下罐体内壁是否光滑;
内灌盖是否变形;
2、注意消解罐的维护保养
外罐下罐体内壁是否光滑
3、罐体摆放是否均匀
罐体摆放的均匀性直接导致微波加热的均匀性和散热效果;
非满罐状态,对称摆放;
4、平行样处理一致(操作误差)
样品代表性;
称样误差;
加液误差;
加样手法(样品是否挂壁);
情况三:什么时候需要赶酸呢
1、根据溶液的状态判断
比如,某些加入以硝酸作为消解试剂的样品,消解后溶液呈棕色或棕黄色,需要赶酸
2、根据后续的测试判断
很多高精度仪器的组件不耐酸,尤其对于HF,务必赶去;比如原子吸收的石墨管不耐酸;粘度大的酸液可能会堵塞管路
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