TOC-2000型总有机碳分析仪在高盐样品测试中的应用

       总有机碳（TOC）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳，能将水体中有机碳全部氧化，测量结果准确，且测量时间短，TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。

      现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量，本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》，选用差减法对六个样品进行测试。

关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；差减法；耐盐量

一、实验部分

1、仪器与试剂

1.1仪器：TOC-2000型TOC分析仪（上海元析仪器有限公司）           

1.2试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、碳酸钠（基准试剂）、碳酸氢钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、去二氧化碳蒸馏水

2、实验方法

2.1 标准溶液的配置[ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ]    

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀，配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。

2.2  磷酸溶液（体积分数为10%）

量取10mL优级纯H3PO4，用超纯水稀释至100mL（有效期一个月）。

3、实验条件

表1  实验条件 

4、实验方法及实验数据

4.1  标准曲线的绘制

按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；

选用二次拟合得到

TC曲线方程：Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4，相关系数R= 1.0000

TIC曲线方程：Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4，相关系数R= 0.9998

 图1  TC标准曲线

图2  TIC标准曲线

4.2  质量控制

配制总碳浓度为20.0mg/L，无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液，对绘制的标准曲线进行反测，通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%，示值误差为3.00%，均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）、《中华人民共和国国家计量检定规程》（JJG 821-2005）的要求。

表2  示值误差

4.3样品前处理

根据所得样品信息，“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右，“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右，为了保证良好的测试准确度，减小含盐量高的样品对测试的干扰，也为了减少仪器耗材的损耗，用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试，“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。

4.4样品测试结果

从稀释过后的六个样品的测试结果中发现，所有样品中的无机碳含量较低，在总碳中所占的比例也较低，这种类型的样品适合用差减法进行测试，可以保证数据的准确性。

表3  样品测试结果

注：上表中测试结果均为换算过后的测试数据。

5、分析与总结

       本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释，降低盐浓度后上机测试。实验结果表明，TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样，测试结果良好，方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。