2013/08/29 16:34
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聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)
在等速升温(降温)的条件下,测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析,试样在升(降)温过程中,发生吸热或放热,在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。 1.了解DTA、DSC的原理。 2.掌握用DTA、DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、XD。
石油/化工
2015/07/28
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
目的及要求 1、测定皂化反应中电导的变化计算反应速率常数。 2、了解二级反应的特点学会用图解法求二级反应的速率常数。 3、熟悉电导率仪的使用。
石油/化工
2015/07/27
GB/T17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定实验方法
范围 本标准规定了用测定氧化诱导期来判定聚乙烯管材管件热稳定性的试验方法 本标准适用于聚乙烯管材、管件及原料。 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用本标准的最新版本的可能性。 GB9352--88 热塑性塑料压缩试样的制备 GB13464—92 物质热稳定性的热分析试验方法 原理 通过测定试样在高温条件下开始发生自动催化反应的时间,对试样的热稳定性作出评价。 试验仪器和主要参数 实验仪器:能连续记录试样温度的差热分析仪(DTA),差式扫描量热计(DSC)或其他类似的热分析仪器精度为0.1度 (如:北京恒久科学仪器厂 差热分析仪HCR 差示扫描量热仪 DSC-100 分析天平:感量为0.1mg 氧气和高纯度氮气供气及气体切换装置 气体流量计 试样 管材和管件试样制备: 在管材和管件上截取一块20~30mm宽的圆环,从圆环上截取一个20mm长度的弧线段,在弧线段上截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。 原料试样制备: 方法A:按GB9352的规定,在150±3 度下加热两分钟进行压片后截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。 方法B:将原料切成1mm*1mm*0.5mm的粒状或厚度为0.2mm的薄片状,然后称取15±0.5mg 作为试样 当发生争议时,以方法A为仲裁方法。 每组试样数量为五个 试样应避免直接爆、暴露在阳光下。 实验步骤: 按GB13464—92中附录A 的方法校正热分析仪。 接通氧气和氮气,打开气体切换装置,分别调节两种气体的流量,使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气。 将盛有(15±0.5mg)试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。 以20度/min的速率升温至200±0.1度,使该温度恒定。开始记录热曲线(如温度-时间关系曲线) 保持恒温5min(原料试样采用B方法时保持7min)后,迅速切换成氧气。 实验结果 在实验记录到的热曲线上,标出由氮气切换成氧气的点A1,给出曲线明显变化时最大斜率的切线,标出此切线与基线延长线的交点A2,其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期(min) 实验结果取五次实验的算术平均值。 ΔT N2 → O2 A1 A2 ← 氧化诱导期 → min 实验报告 实验报告应有以下内容 国家标准代号 材料名称规格和型号 仪器型号和实验条件 试验结果包括最大值和最小值
石油/化工
2009/12/30