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GB/T17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定实验方法

2009-12-30 11:52

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资料摘要:

范围 本标准规定了用测定氧化诱导期来判定聚乙烯管材管件热稳定性的试验方法 本标准适用于聚乙烯管材、管件及原料。 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用本标准的最新版本的可能性。 GB9352--88 热塑性塑料压缩试样的制备 GB13464—92 物质热稳定性的热分析试验方法 原理 通过测定试样在高温条件下开始发生自动催化反应的时间,对试样的热稳定性作出评价。 试验仪器和主要参数 实验仪器:能连续记录试样温度的差热分析仪(DTA),差式扫描量热计(DSC)或其他类似的热分析仪器精度为0.1度 (如:北京恒久科学仪器厂 差热分析仪HCR 差示扫描量热仪 DSC-100 分析天平:感量为0.1mg 氧气和高纯度氮气供气及气体切换装置 气体流量计 试样 管材和管件试样制备: 在管材和管件上截取一块20~30mm宽的圆环,从圆环上截取一个20mm长度的弧线段,在弧线段上截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。 原料试样制备: 方法A:按GB9352的规定,在150±3 度下加热两分钟进行压片后截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。 方法B:将原料切成1mm*1mm*0.5mm的粒状或厚度为0.2mm的薄片状,然后称取15±0.5mg 作为试样 当发生争议时,以方法A为仲裁方法。 每组试样数量为五个 试样应避免直接爆、暴露在阳光下。 实验步骤: 按GB13464—92中附录A 的方法校正热分析仪。 接通氧气和氮气,打开气体切换装置,分别调节两种气体的流量,使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气。 将盛有(15±0.5mg)试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。 以20度/min的速率升温至200±0.1度,使该温度恒定。开始记录热曲线(如温度-时间关系曲线) 保持恒温5min(原料试样采用B方法时保持7min)后,迅速切换成氧气。 实验结果 在实验记录到的热曲线上,标出由氮气切换成氧气的点A1,给出曲线明显变化时最大斜率的切线,标出此切线与基线延长线的交点A2,其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期(min) 实验结果取五次实验的算术平均值。 ΔT N2 → O2 A1 A2 ← 氧化诱导期 → min 实验报告 实验报告应有以下内容 国家标准代号 材料名称规格和型号 仪器型号和实验条件 试验结果包括最大值和最小值

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差热分析(Differential Thermal Analysis)是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变的一种技术,简称DTA。在DTA基础上发展起来的是差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry),简称DSC。差示扫描量热法是在温度程序控制下,测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化的一种技术。

利用差示扫描量热(DSC)分析技术研究了不同邻对位比值(O/P值)的酚醛树脂的固化活化能及固化进程。采用Ozawa模型求解了不同O/P值酚醛树脂的固化活化能及固化动力学参数,结果表明,酚醛树脂的固化活化能随其O/P值的增加而降低,固化进程变得更加容易。固化反应过程中的Ozawa反应指数随着固化反应温度的升高而下降,并且随着树脂O/P值的增加,出现在更低的温度区间内。Ozawa反应速度常数在固化反应初期随温度的升高而增加,在反应后期则随着温度的升高而下降,并且随着树脂O/P值的增加,出现峰值对应的温度降低, 表明固化先后经历了微凝胶增长与扩散反应控制两个阶段,树脂O/P值的增加加快了微凝胶的增长进程。

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