2011-07-19 09:44
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一、 压片过程: 1、 按图A顺序摆放,将研细烘干后的试样粉末均匀的撒在模具的底座上,手压并旋转上压头使试样粉末均匀并平铺。如果需要抽真空,在外套和上压头之间放置O型圈,在抽气嘴上插入抽气胶管(通常无需抽真空),将模具放在压片机工作台中心,一般只需加压到8-10吨,压力表示值小于20Mpa,保持压力1-2分钟即可。可见图A 2、 从压片机上取下模具,拿掉上压头和外套,此时样品架会粘连在底座上,偶尔也会粘连在上压头上,只要将与之相连的底座或上压头放在平板上,使大平面朝下,在大平板上震动几下即可取下品架。
FW-5型粉末压片机作为红外分光光度计的附件,用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片,以便进行光谱分析,同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机结构紧凑、重量轻、升压快、操作简单、方便安全。
FW-4/4A型粉末压片机作为红外分光光度计的附件,用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片,以便进行光谱分析,同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机结构紧凑、重量轻、升压快、操作简单、方便安全。
原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故 原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故障问题,下面就经常出现的问题原因和排除方法做一些总结,以供参考。 1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象 原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。 排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。 原因分析2:空气压力低. 排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。 原因分析3:样品溶液粘度较大。 排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。 原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。 排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。 2、火焰异常故障现象 原因分析:燃气不稳或纯度不够。 排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。 3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象 原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。 排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。 原因分析2:工作电流过大。 排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收.因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。 原因分析3:雾化系统内管路不畅通。 排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。 原因分析4:样品前处理不彻底。 排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。 4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象 原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。 排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。