采TFEA溶剂体系分子尺寸排阻色谱多角光散射检测器法(SEC-MALS)测定聚合物的绝对分子量

2009-08-26 17:01

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资料摘要：

随着聚合物分子量的测定技术的发展，不需要聚合物校正标样，使用多角光散射（MALS）检测器与分子尺寸排阻色谱（SEC）系统联用测定聚合物绝对分子量的方法越来越得到普遍的应用。采用SEC-MALS方法测定尼龙、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚对苯二甲酸二丁酯（PBT）等聚合物绝对分子量时，由于样品的溶解性限制，一般需要使用昂贵的六氟异丙醇（HFIP）溶剂体系来溶解样品和进行测定。通常采用的节省溶剂的方法有两种：使用半微型SEC柱系统和使用混合溶剂体系如：HFIP/氯仿的混合体系，但这两种方法各有局限性。使用半微型SEC柱系统测定的问题是：一般光散射检测器的检测池较大，如：最广泛使用Wyatt Technology公司的MALS（DAWN EOS）。因此不适合使用半微型柱。使用混合溶剂体系的方法的问题是：每次分析的流动相组成很难保持一致，溶剂的折射率变化很大，测量结果的再现性较差。已有文献报道[1-4]可以采用2,2,2-三氟乙醇（TFEA）溶剂体系来代替HFIP，但仅是针对于能够溶解于TFEA溶剂的部分聚合物样品。本文采用SEC-MALS法针对一些难溶于TFEA的样品如：PET、PBT和一些尼龙聚合物样品的绝对分子量测定方法进行了讨论，并对比了采用HFIP溶剂体系的分析结果。

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