阀门，HPLC/UHPLC流路的关键点 | 详解、选型及注意事项

随着分析仪器的应用和发展，对OEM系统制造商提出了各种挑战：

?  流体精确控制和输送

?  系统压力不断升高

?  处理腐蚀性化学物质

?  样本体积越来越少

而旋转剪切阀正好满足了以上需求。并以其多功能性、可靠性、可重复性，保持系统长时间运行、以及预防性维修操作简单，已发展成为分析仪器领域不可或缺的部件。

旋转剪切阀，按不同种类、不同型号，分别满足分析仪器系统中各种不同应用需求，包括如下几大类：

• 适合低频率使用的手动阀

• 符合 UHPLC 高频使用要求的全自动超高压旋转剪切阀

• 满足不同分析系统压力要求的全自动高压阀和低压阀

自动阀，提供了更加复杂的功能。如果分析需要快速、连续地转换液体流，请选择自动阀。自动阀的其他优势包括：选择由电脑或仪器控制、高扭矩运行、阀门位置反馈、极小流径。独立剪切阀，不仅可供您集成至仪器系统，而且更适于独立控制和使用。    

独立控制的旋转剪切阀，广泛应用于液体自动化控制的应用中。旋转剪切阀，由紧密挤压在一起的转子和定子组成。转子表面刻有凹槽，定子上加工有多个端孔。通过转动转子表面的凹槽，来改变定子上各端孔之间的连接。以电机来驱动、带独立控制的阀，即为独立旋转剪切阀。

一看流路模式

我们需要基于阀门转子上各种不同的开槽选项，选择一款适合自己应用的阀门。根据转子的旋转流路图，确定阀门在流路中可实现的功能。当然，许多阀门的定子、转子设计都采用了相同的流路模式，因此，选择流路模式，可以作为阀门选型的第一步。

二看额定压力

根据系统的设计压力来选择阀门，是第二个重要的选型步骤。如果阀门的额定压力远远低于流路的工作压力，则阀门本身容易产生损耗，并在高压环境下发生泄漏。反之，如果阀门额定压力远高于实际工作压力，则其狭窄的流道内径设计容易在高通量液体通过时，产生过大的流阻。

三看端口规格

在挑选阀门时，我们同时也要考虑流体系统中，流路设计的管道尺寸和接头类型。有些设计要求使用紧凑的系统连接；有些设计要求使用行业标准规格的连接件，或特殊规格接头与其他系统部件相连。这些系统连接的匹配程度，会直接影响仪器日常使用的操作便利性。有时阀门内部的流道直径，也会提供不同尺寸以供选择。采用合适的流道直径，有助于优化内部残留体积，和背压对系统性能的影响。

四看其他技术参数

除了以上三个基本参数以外，我们选型时还需比较阀门的制造材料、安装尺寸的大小、过液部件的化学兼容性以及仪器设计者/使用者对于阀门的熟悉程度等。同时也需要考虑，应该选用自动阀门还是手动阀门——取决于阀门的日常使用频率、检测样本的数量、切换频次以及实验室自动化控制的要求等。

手动进样阀，是传统进样的首选。为了用户在使用和清洗中，更好掌握其性能，我们列举了以下一些使用技巧，供大家参考。（阀门型号，以 IDEX Health & Science 产品目录中为准。）

型号7125、7725i和其他前端进样的型号一样，都可以使用部分填充法和完全填充法进样。

以下是使用步骤：

1. 将手柄放在LOAD（装载）位，注射器插入针孔，直到停止。

2. 分配样品；将手柄快速切换到INJECT（进样）。

3. 移开注射器。

4. 等待，直到下一个样品准备就绪，然后切换至LOAD（装载）位。

冲洗步骤及注意事项：

1. 在INJECT（进样）位置冲洗，而不是在LOAD（装载）位。

    

2. 旋转至INJECT后，可以取下注射器，但应将手柄保持在该位置，以便用流动相持续冲洗进样环。

    

3. 很少需要为防止交叉污染，在进样后手动冲洗针孔。专利的直连端口设计将注射器针头直接连接到样品环的末端，没有连接通道，所以不会残留样品。当下一个样品被装载时，可以进入样品环。

    

4. 每进样10或20次后，最好冲洗针孔。这使它充满液体，并充分清洗注射器针头，可稀释在注射器进出端口期间污染该区域的任何样本。它还保持针孔和#5端口充满溶剂，防止空气无意中进入回路。冲洗时，使用0.1至1毫升流动相。在仍处于INJECT位置时进行此操作，以便液体直接从5端口流出，并绕过泵已冲洗过的流路。

    

5. 使用针孔清洁器，而不是针头进行冲洗。使用针孔清洁器（一个不带针头的PTFE零件），IDEX Health & Science零件号为7125-054，附在鲁尔针头注射器上。这将清洗整个端口通道。完全插入的针头不能实现这项功能。

    

6. 加载的样品不要与样品环容量一致。你将在进样通道里丢失20%的样品，产生较差的准确性以及精确度。建议加载<50%的样品环容量（部分充满模式）或>200%（完全充满模式）。

    

7. 20μL样品环，并不是指20μL容量。样品环的尺寸代号为标称值。由于管路孔的公差，所以实际容量并不同。管子被切割成一定长度，而不是体积校准。大环（2ml）的准确度约为5%，中间环（20μL）的准确度为10%，小环（5μL）的准确度为30%。尽管完全填充可提供最佳精度（再现性），但如果您必须准确地知道实际注射容量，则建议使用部分填充模式。

    

8. 保持进样通道和针孔在同一水平面上。将进样通道调整到与针孔相同的高度，以使液体不会虹吸出来。虹吸会导致空气进入样品环。针孔内的液体将在注射器针头进入时冲洗针头，防止样本残留痕迹依附在针孔壁上。

    

9. 使用合适的注射器针头。针头为#22，外径应为0.7 mm（5 cm，2 in.），长度为5.1 cm（2 in.），针尖应为90°（方端）。3725型号的进样阀需要一个16号针头。

图：在INJECT位，使用针孔清洁器进行冲洗

 图 ：在LOAD位，使用针孔清洁器进行冲洗

 阀门工作时其转子和定子之间会形成高压密封，在仪器长期使用后，转子密封和定子表面会因为材质的不同产生程度不等的损耗，因此需要定期更换。一般来说转子密封常规操作下可以支持数千次的进样，建议一年左右考虑维护更换，特殊应用场合可能时间更短。IDEX Health & Science 公司为其各类阀门提供有全套的维修备件包 RheBuild™ Kits  (RBK）便于大家的选择。

 在HPLC/UHPLC仪器设计和使用中，阀门的选择和使用技巧是影响系统性能的关键所在。有时，差之毫厘，谬以千里。

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