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新一代分离纯化制备设备——高效逆流色谱

2012-07-18 15:06

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资料摘要:

高效逆流色谱是一种新型的液液色谱,与传统的柱色谱分离技术相比,其上样量更大,分离时间更短、分离效率更高,溶剂消耗量更少的特点,同时实现真正意义上的线性放大,即从分析型放大到半制备型再放大到制备型。此外,仪器还可以配备四元梯度泵,在线帅选溶剂系统。总之,高效逆流色谱技术为分离领域注入了新的生命,为广大科学工作者制备高纯样品开辟了新的道路。
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高效逆流色谱仪HPCCC常见问题解答 1.什么情况下需要使用高效逆流色谱HPCCC? HPCCC是一种独特的技术,可以在低压状况下实现高质量的色谱纯化分离,并且进样量大,溶剂使用量低。 在化学纯化技术方面存在着许多挑战;但是HPCCC特别适用于下列情况:  样品的溶解度不好,使用现有的其它纯化技术无法满足要求时  从未经加工的原料样品中直接提取目标组份时  产品开发过程中,涉及到多个制备级别时 使用HPCCC的主要优势:  无样品损失——因为两相(流动相和固定相)都是液体,样品可以全部回收  高通量技术——液/液分配体系除了有助于增加样品的溶解度,还能加大样品负载量,实现高通量的效果  消耗溶剂少——处理相同数量的未加工原料样品,这种技术消耗溶剂量仅为(其它技术的)10%  工艺放大十分容易-——由于柱子填料容易再生,在任何条件和所有级别设备的操作中,分离条件非常容易复制。 2.高效逆流色谱HPCCC是如何发展起来的? HPCCC是从液—液萃取技术发展而来的。 通常在一个分液漏斗中,使样品溶解在两相溶剂体系中,激烈振荡,静置待两相发生分离。由于组分在两相溶剂中的溶解度不同,目标组分就会在两相中进行分配。待分配平衡后,从分液漏斗中移走重相,然后混合另一新的更轻相或者加入一些更重相到分液漏斗里,重复萃取过程。目标组分将再次被分配,如此反复多次,被分离样品的纯度就会越来越高。 上述方式尽管有效,但很明显既费时又费力,因此需要对分液漏斗进行改进。Craig发明了非连续逆流分溶装置(Craig Counter-Current Distribution Apparatus),该装置由一系列分液漏斗连接而成,两相不混溶液体在分液漏斗间有序地重复混合、倾析,最终使溶质以逆流分配的方式分离在不同的漏斗中

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