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【单氰胺中双氰胺】的高效液相色谱HPLC检测方案

2016/05/25 10:16

阅读:1031

分享:
应用领域:
石油/化工
发布时间:
2016/05/25
检测样品:
基础有机原料
检测项目:
双氰胺含量
浏览次数:
1031
下载次数:
参考标准:
暂无

方案摘要:

目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。

产品配置单:

分析仪器

赛智新LC-10T梯度高效液相色谱仪

型号: 新版LC-10Tvp

产地: 浙江

品牌: 赛智

¥10万 - 20万

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分析软件

赛智survey审计追踪气相液相通用软件

型号: survey

产地: 浙江

品牌: 赛智

¥1 - 5万

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SPD-10Tvp紫外检测器

型号: SPD-10Tvp

产地: 浙江

品牌: 赛智

面议

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方案详情:

【样品处理过程】

 

双氰胺标准溶液的配制:准确称取0.05g(精确至0.0001g)双氰胺标准品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流动相,超声溶解,并以流动相定容,摇匀,备用。从上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流动相稀释,摇匀,用0.45um滤膜过滤,备用。

试样溶液的配制:准确移取5mL样品于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。再从上述容量瓶中移取1mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸馏水定容,摇匀,用0.45um滤膜过滤,此即为待测样品溶液。

 

【色谱条件】

 

色谱柱: C18色谱柱, 4.6 mm*150mm,粒度5 µm
流动相:水+氨水=99+1(用高氯酸调节pH为6.5)
波长:205nm  
流速:0.7mL/min
进样量:20µL
柱温:室温

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