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赭曲霉毒素的高效液相色谱HPLC检测方案
2016/01/12 14:02
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方案摘要：
产品配置单：
赛智LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪
型号： LC-10Tvp
产地： 浙江
品牌： 赛智
¥10万 - 20万
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surwit/赛智科技 型号AT-10TVP 自动进样器
型号： AT-10TVP
产地： 浙江
品牌： 赛智
¥2万 - 5万
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SPD-10Tvp紫外检测器
型号： SPD-10Tvp
产地： 浙江
品牌： 赛智
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方案详情：
【作用】
赭曲霉毒素A是由多种生长在粮食（小麦、玉米、大麦、燕麦、黑麦、大米和黍类等）、花生、蔬菜（豆类）等农作物上的曲霉和青霉产生的。动物摄入了霉变的饲料后，这种毒素也可能出现在猪和母鸡等的肉中。赭曲霉毒素主要侵害动物肝脏与肾脏。这种毒素主要是引起肾脏损伤，大量的毒素也可能引起动物的肠黏膜炎症和坏死。还在动物试验中观察到它的致畸作用。
【样品处理过程】
标准储备液:准确称取一定量标准品，用甲醇+乙腈（1+1）溶解，配成0.1mg/ml的标准液。标准工作液：根据使用需要准确吸取一定量的赭曲霉毒素储备液，用流动相稀释，分别配成相当于1ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml的标准工作液。用0.45µm的有机系滤膜过滤，精密量取10µL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
样品处理：准确称取试样50.0g（准确到0.1g）于均质器配置的搅拌杯中，加入5.0g氯化钠，加入100mL甲醇+水（8+2）。将搅拌杯置于均质器上，于20000r/min高速搅拌提取1min。提取液经槽纹折叠滤纸过滤于干净的烧杯中。准确移取10.0mL滤液并加入40.0mL水稀释，混合均匀，经玻璃纤维滤纸直接过滤入10mL注射器。
净化过程略。
【色谱条件】
色谱柱： C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 µm
流动相:水+乙腈+冰乙酸=102+96+2
波长：λex333nm λem460nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
柱温：30℃
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