气相色谱仪的故障诊断和解决措施

MP40压力传感器概述

Micron Model MP40是一个可安装的微型，低成本，可冲洗的一般型压力/温度传感器。这传感器是由防腐蚀钛(6AL4V)制成。 钛密封头可以提供MPT40系列绝对或密封参考选项。密封头正好位于传感器应变计隔膜后方。密封给予一个惰性环境，传感器的稳定性和可靠性大大提高，可以实现长期稳定，也适用于高震动的情况。

Waters Alliance 2695高效液相色谱仪优势及与传统HPLC比较

Waters推出Alliance的背景： 近年来，各公司对液相色谱采用相同的方法，使用着基本上一成不变的仪器结构，来对仪器进行改进。这就是为什么大家都认为：液相色谱的性能，即：精确度、可靠性及效率已达到极限。 今天，Waters向这种看法提出挑战，将液相色谱推向全新的方向。这个方向是由对未来的展望和创新技术所启发的。 Waters挟三十多年在液相色谱界所取得的成就，隆重推出新一代仪器 ——Alliance（联盟）。 2695分离单元–是溶剂及样品的管理过程有机地结合 1、溶剂管理系统(泵)： A、依靠创新设计从根本上提高性能 –全新设计的流路 –先进的高速溶剂比例阀 –独立的线性柱塞驱动装置 –双压力传感器 –溶剂进口在柱塞正面 –“传递点流速优化”软件 –流速精度达到：0.075%RSD –不需阻尼器或梯度混合器，真正降低系统体积 B、与传统HPLC的比较 Alliance(联盟) &#61694;两个互相独立的直线马达分别驱动，不会有压力波动，不用任何阻尼器或梯度混合器，保证低的系统体积，以确保梯度的重现性及准确性 &#61694;蓄积柱塞向系统输送大部分溶液，主柱塞主要是传递溶液，保证输液的平稳性 &#61694;两个压力传感器感应并调整柱塞内压力，柱塞间交换平稳，保证流动相无脉动的输出 &#61694;没有出口阀，减少故障率 以上几点均保证了Alliance的流速精度突破了以往传统HPLC的精度，达到了0.075%RSD，确保获得高准确度，高重现性，高精度的分析结果，确保了梯度的重现性及准确度。 传统HPLC泵 &#61688;一个马达通过传动装置带动两个柱塞杆，有压力波动，靠阻尼器平稳压力 &#61688;不论是串联泵，还是并联泵，两柱塞分别向色谱系统等量送液 &#61688;单一压力传感器仅监测系统压力，两柱塞不能平稳交换，会产生脉动 &#61688;有出口阀，而出口阀是泵中故障最多的部件 2、样品管理系统(自动进样器)： –继承Waters进样器的先进设计，不断流进样 –五个独立的24位样品盘，可容纳120位样品 –每个样品盘有固定的位置，可分别用于不同的目的 &#61536;可操作任意样品盘或样品瓶，有利于分析时间的统筹安排 –极佳的线性范围及进样重现性，进样精度<0.5%RSD –全自动进样针清洗装置，针内、外分别清洗，确保交差污染极小，样品污染度<0.5% –全电子设计，除电源外，不需其他任何动力。

高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片含量

摘要 目的：采用高效液相色谱法测定盐酸喹那普利片的含量。方法：采用C18色谱柱，甲醇：水：磷酸：二乙胺(160：40：0.13：0.16)为流动相，紫外检测波长为215nm。结果：平均回收率为99.60％，RSD=0.12％符合要求。结论：本方法切实可行。 关键词：盐酸喹那普利；高效液相色谱法；含量测定 高血压为常见的心血管病，多数为原发性，需长期进行降压治疗。近30年来，降压药的新产品不断发展，盐酸喹那普利作为血管紧张素转换酶抑制剂，具有轻至中等强度的降压作用，在临床治疗上得到了广泛的应用。盐酸喹那普利片含量是其质量控制的重要指标，检测方法为高效液相色谱法，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。 1 仪器与试药 仪器：日本岛津LC-1OA高效液相色谱分析仪：SPD-10AP)检测器，LC-10A TVP高压输液泵，C—R7A plus 数据处理仪。 试药：盐酸喹那普利对照品，中国药品生物制品检定所提供；甲醇．磷酸、二乙胺为色谱纯，水为纯化水。 2 方法与结果 2．1 对照品溶液的制备：精密称取盐酸喹那普利对照品20mg,置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 2．2 供试品溶液的制备：取盐酸喹那普利片20片，去包衣，称取约20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀释至刻度。摇匀滤过。 2．3 色谱条件、色谱柱：C"色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水：磷酸：二乙胺(160：40：0.13：0.16)为流动相；流速1.1ml／min；柱温40℃ ；紫外检测波长为215nm。 2．4 系统适用性试验：取对照品溶液20μl注入色谱仪，在上述色谱条件下分离，由色谱图得盐酸喹那普利保留时间约为11min；理论塔板数以盐酸喹那普利峰计为2700(≥1000)，盐酸喹那普利峰与相邻杂质峰的分离度为4.2。 2．5 精密度试验：精密称取同一批号盐酸喹那普利样品5份，按样品测定方法操作，其基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积测量值的相对标准偏差为0.20％，精密度良好。 2．6 重复性试验：取对照品溶液2μl，在上述色谱条件下重复进样5次，峰面积的RSD=0.12％，重现性好。 2．7 回收率试验：采用加样回收，精密称取已测定含量的盐酸喹那普利样品7份，分别精密加入对照品，按供试品溶液制备方法制备供试液，进样，记录色谱，计算回收率，平均回收率为99.60％。 ’ 2．8 样品测定：精密量取供试液2μl注入色谱仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱图；同法测定对照品溶液，按外标法以峰面积计算，本品含盐酸喹那普利为标示量的98.53％。 3 讨论 以上测定表明，该测定方法样品保留时间适宜，理论塔板数能够达到要求，方法简便可行，适于盐酸喹那普利片含量测定。 参考文献 [1]安登魁，药物分析[M]．济南，济南出版社，1992．5 [2]周同惠，分析化学手册[M]．北京，化学工业出版社，1997．

工业企业微生物测定知识

1. 水样的准备： 1.1 检验之前，在每个培养皿上表明水样号码、稀释度、日期和其它任何应有的说明。每个稀释度至少准备两个重复的培养皿。 1.2 将水样彻底的搅动均匀，方法是上下（左右）摇动25次。摇动的幅度大约0.3米，所花时间为7秒钟。 2. 稀释水和培养基 2.1稀释水：将8.5克氯化钠在1升蒸馏水中。分装的量以蒸压灭菌15分钟之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.2缓冲水：配置磷酸盐缓冲储备液，是将34.0克的磷酸二氢家钾溶液在500毫升的蒸馏水中，用1摩尔/升的氢氧化钠溶液调节到7.2±0.5，然后再加蒸馏水到1升。把1.25毫升的磷酸盐缓冲储备液和50毫升的氯化镁溶液（38克氯化镁/升蒸馏水）加蒸馏水到1升，分装到瓶子或试管里，分装的量以蒸馏水之后能维持99±2.0毫升或9±0.2毫升为度。 2.3在任何稀释水中制备细菌悬浮液后，不要在室温下待留30分钟以上，因为细菌的死亡或繁殖都可能发生。 2.4营养琼脂培养基 蛋白胨 10.0克 牛肉膏 3.0克 氯化钠 5.0克 琼脂 15.0克 蒸馏水 1升 以蒸压（121℃）灭菌15分钟，PH在7.4到7.6之间。注配置后的澄清度有无沉淀、PH变化、细菌的发育，对异常者不能使用 3. 水样的稀释和量取 3.1选择稀释度：以期在平皿上的菌落总数介于30和300之间 3.2水样的稀释：用1毫升灭菌吸管吸取水样1毫升注入到99毫升的空白稀释水中。当吸取水样时，不要把吸管尖插入液面之下2.5厘米深。放出水样时，吸管尖不要触及稀释水。振摇稀释瓶混合均匀，作成1：100的均匀稀释水样 3.3另取一支1毫升灭菌吸管，吸取1：100的均匀稀释水样，做100倍递增稀释到1：1000的均匀稀释水样 3.4稀释水样的量取 每从一个不同的稀释水样做转移、接种时，要各用一支不同的无菌细管。当放出一定量的水样时，握住吸管尖端与培养皿底成450的角度相接，皿盖要适当提起，使吸管恰足以插入，容许2-4秒的时间，让液面从吸管上的1好升的刻度线排出到吸管尖。 将吸取的1毫升水样转移到无菌培养皿中后，加入融化的培养基。 4. 平皿的操作 4.1融化培养基：把盛放无菌的固态琼脂培养基的容器放在沸水中，使培养基融化。若发现融化的培养基中含有沉淀物就应该弃去不用。不可对灌皿用的培养基再行蒸压灭菌。 融化的培养基可置于45±1℃水浴中保温，到使用之前才取出。 4.2灌皿：从第一个水样的稀释开始到对最后一个平皿施以灌皿，时间不得超过20分钟（以10分钟为最好），稀释水样转到平皿后，应及时将凉至45±1℃营养琼脂培养基灌入平皿至少10-12毫升，灌皿之后将融化的培养基和其中定量的试验水样彻底混合。方法是握住平皿，先往一个方向画圆，再朝相反方向回转，不要使混合液溅到培养皿的边缘，让平皿培养基于水平位置静止10分钟左右固化。固化之后，倒置平皿，在培养箱中进行培养。 4.3无菌控制：将培养基灌入加有1毫升稀释水的无菌平皿内作空白对照，检查培养基和稀释水的无菌性。 5. 培养 5.1在培养箱中叠放平皿，不可使平皿过于拥挤 5.2一般水样的标准平皿记数应在35±0.5℃之下培养48±3小时 6. 记数和记录 6.1培养之后，取出平皿，立即数出皿中所有的菌落数。（如果记数暂缓施行，平皿存放在5—10℃且不超过24小时） 6.2在决定标准平皿记数的时候，应选择具有30-300个菌落的平皿 6.3如果平皿中的菌落数远超过300，不要在记录中写成“多不克记” 6.4对平皿上有蔓延菌落生长，应写上。