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差示扫描量热仪影响测试结果的因素是什么?

久滨仪器

2024/08/08 11:35

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  深入探究材料内部的热转变奥秘,差示扫描量热仪以其独特的视角,为我们揭示了温度与热流之间微妙的关联。其应用之广泛,尤其在材料的研发、性能检测与质量控制领域,更是发挥着举足轻重的作用。当我们提及差示扫描量热仪所绘制的DSC曲线时,它仿佛是一幅生动的画卷,以样品吸热或放热的速率——热流率dH/dt(单位:毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,勾勒出了材料内部热力学与动力学世界的丰富多彩。

  这张曲线图不仅记录下了材料内部的温度变迁,更是精准地测定出了多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等,为我们提供了宝贵的实验数据。
  差示扫描量热仪以其宽广的使用温度范围(-170~600℃)、高精度的分辨率以及少量的试样用量,赢得了科研人员的青睐。然而,在仪器的使用过程中,我们也不免会遇到一些问题和故障。面对这些挑战,我们无需惊慌,因为每一个问题都是通往知识之门的钥匙。接下来,就让我们一起探讨如何巧妙地解决这些故障,让差示扫描量热仪继续为我们揭示材料内部的奥秘吧。

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主要影响因素有:

(1)实验条件:包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响,检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响,天平的测量精度对试样选取量的影响等。

(2)试样特性:样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致,故应尽可能使用小数量的材料,通常为10~20mg,样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。

(3)参考物质:参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。

(4)其他因素:如仪器的校正等。

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差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有:

(1)试样的选取,如同在纷繁复杂的物质世界中精心挑选一颗璀璨的宝石,对于DSC测试而言,其所需样品量之微,不过几毫克至几十毫克之间,却承载着大块材料热物性的精髓。在这一过程中,我们需慧眼识珠,选取那些粒度和纯度均堪称典范的试样,确保它们能够精准地反映出实际应用中材料的热性能。

  同时,为了在天平测质量时尽量减少相对误差的侵扰,我们应如同贪婪的收藏家般,尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。如此,我们方能确保DSC测试结果的精确与可靠,为科学探索之路再添一笔坚实的注脚。

(2)温度变化速率的控制:升温速率不宜过高,过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀,易产生过热现象。

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