DSC树脂的玻璃化转变温度

上海久滨仪器有限公司

ShangHai JiuBin Instruments CO.,LTD

第一篇 什么是玻璃化转变温度？

　　玻璃化转变温度(Tg)是高聚合物的一个重要特性参数，玻璃化转变温度（Tg）是指由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。

　　玻璃化转变温度Tg是材料的一个重要特性参数，材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧的变化。以玻璃为例，在玻璃化转变温度，由于玻璃的结构发生变化，玻璃的许多物理性能如热容、密度、热膨胀系数、电导率等都在该温度范围发生急剧变化。根据玻璃化转变温度可以准确制定玻璃的热处理温度制度。对高聚物而言，它是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度，在玻璃化转变温度时，高聚物的比热容、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变。从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不像相转变那样有相变热，所以它是一种二级相变(高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动；而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。

第二篇 实验仪器的选择

　　玻璃化转变温度测试实验对仪器选择至关重要，如果精度达不到要求的话。会出现一下两种情况：一是玻璃化转变温度的区域不明显；二是不会出现玻璃化转变的区域。

　　玻璃化转变温度的话也是差示扫描量热仪的一个长规测试。差示扫描热法（DSC）是zui传统、zui常用的测量方法，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系，进而得到材料的玻璃化转变温度。

　　差示扫描量热仪不仅可以测量玻璃化转变问题，还可以测量冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研发领域。

1、测试仪器

久滨仪器2021年升级款JB-DSC-800差示扫描量热仪

2、炉膛

3、实验步骤

（1）首先取出两个空坩埚，左边托盘放入空坩埚，右边坩锅放入样品（取样取一片放入坩埚，样品充分接触坩埚底部、粉末状效果zui好。

（2）打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。

（3）链接电脑，打来软件设置参数。以聚酯样品为例，截止温度设置到180摄氏度，升温速率设置为每分钟升10摄氏度。气氛选择，根据样品需求选择空气或者惰性气体。

（4）这里测量的是试样的玻璃化转变温度，等DSC曲线出现基线往吸热方向偏移且偏移后的基线平稳之后，即可点击停止键，停止实验。

（5）图为某试样处理后所得到的数据，该试样玻璃化转变温度Tg=71.6℃，T1为玻璃化的起始温度，T2为玻璃化的终止温度。

4、玻璃化转变温度（Tg）影响主要因素

（1）分子链柔顺性：分子链柔性越大，玻璃化转变温度（Tg）越低；分子量刚性越大，则玻璃化转变温度（Tg）越高。

（2）交联：聚合物分子交联，减少自由体积，分子链运动受阻，柔性降低，玻璃化转变温度（Tg）升高。

（3）分子量：分子量小，该影响因素明显。分子量超过一定程度，玻璃化转变温度（Tg）随分子量变化就不明显了。

（4）增塑剂：增塑剂对玻璃化转变温度影响较为明显。玻璃化转变温度较高，加入增塑剂之后，玻璃化转变温度（Tg）明显降低。

（5）离子键：引入高分子链中，可以显著提高玻璃化转变温度（Tg）