奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测

百灵威

2013/01/31 10:55

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“三聚氰胺”尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法—凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。

百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。

分析方法

1、样品前处理

称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 μm有机相滤膜。

2、色谱分析条件

色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）
进样量：10 μL
流速：1.0 mL/min
检测波长：203 nm
流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈

梯度洗脱程序：

时间	A组分含量	B组分含量
0-3.5 min	70%	30%
3.5-4.0 min	70%-10%	30%-90%
4.0-8.0 min	10%	90%
8.0-10 min	10%-0%	90%-100%

3、质谱条件

电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM

分析对照品

产品编号	中文名称	CAS	包装
452731	尿素	57-13-6	100 g
571211	缩二脲	108-19-0	5 g
129306	双氰胺	461-58-5	5 g

耗材与试剂

产品编号	产品名称	包装
531036	乙酸, 99.8%	1 L
944664	乙酸铵, 98%	100 g
932537	乙腈 [LC-MS]	4 L
965057	水 [LC-MS]	4 L
S02302	C18液相柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动	1 支
ZTLMGL-4.1	针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 μm（有机）	100 片/包
WKLM-3	微孔滤膜 Ф50 0.45 μm（水相）	100 片/包
901275	瓶口分配器（5.0-50.0 mL）	1 支
958945	单道手动可调移液器（100-1000 μL）	1 支
928429	磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）	1 台
5182-0553	螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）	100 个/包
5182-0728	聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）	100 个/包
5183-4759	高j绿色隔垫（带预穿孔）	50 个/包
CER-001-1	1.5 mL标准毛细储存瓶	1 个