海参中敌敌畏的检测——气相色谱法解决方案

百灵威

2020/07/22 13:26

阅读：226

2020年迟到的“315晚会”公布了惊人y幕。海参养殖竟大量使用剧毒农药敌敌畏。而g家关于海产品养殖或敌敌畏农药的使用的标准或指导性文件中，都没有将“海参”、“敌敌畏”两者关联到y起。

经参考《GB 23200.91-2016 食品安全g家标准动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定气相色谱法》。百灵威提供：敌敌畏标准品纯品、敌敌畏单标液标，并配套提供提取溶剂、耗材等。满足海参产品中敌敌畏检测分析需求。

GB 23200.91方法中，敌敌畏等有机磷农残检测步骤：

1、标准溶液配制

将标准品原液移取适量，以丙酮或流动相稀释定容至100mL，制得100ug/mL的储备液，用前根据需求以丙酮或对应溶剂稀释至适当浓度，作为标准工作液。保存于4℃冰箱内。

2、试样制备与保存

从所取全部海参干样品中取出有代表性样品约500g（未核实具体样本量），取样部位按GB2763附录A执行。用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样。密封，并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样于存放于-18℃冰箱下保存。

3、分析步骤

按GB23200.91—2016实验分析步骤，提取，净化后上机测定。根据测得数据分析样品敌敌畏含量。

附：s-18041-57组分有机磷农残混标中，敌敌畏出峰位置。

4、标准品及试剂耗材

分类	产品编号	名称/规格	包装
标准品溶液	M-8140-07	敌敌畏标样，1000 μg/mL 己烷	1mL
	P-036S	敌敌畏检测标样，100 μg/mL甲醇	1mL
	P-036S-A-10X	敌敌畏@ 1000μg/ mL丙酮（标样）	1mL
	s-18041-5	7种有机磷农药混标	1mL
标准品纯品	P-036N	敌敌畏（标样）	10mg
溶剂	255490	乙腈, 农残j99.8%；	4L
	975941	乙酸乙酯, 农残j99.8%；	4L
	933540	环己烷, 农残j99.7%；	4L
	947096	二氯甲烷, 农残j99.9%	1L，4L
气相色谱柱	S01300E-61EC	JA-1701,30m×0.53mm×0.5μm	1PAK
分析试剂	349170	重铬酸钾, ACSj99%，非稳定供应	100g，500g
	180966	碳酸钠 99.5%	500g
	917048	氢氧化钠, ACSj试剂97%；	500g
	266646	氯化镁，98%	100g，500g
	127325	磷酸氢二钾99%；	250g/1Kg
	986107	磷酸二氢钾99.5%；	500g/25Kg
滤膜	960023	亲水PVDF,非灭菌,白色,Ф50,0.22μm	50片/盒
pH试纸	903883	广泛pH试纸, pH 1-14, 小方塑盒装	1PAK
布氏漏斗	9075820	聚四氟乙烯布氏漏斗, 50 mm	1EA
磁力搅拌器	940621	数显不锈钢加热磁力搅拌器, 套包装	1EA
磁子	1482821	聚四氟乙烯磁力搅拌子,椭圆型A100(6*10mm)	5支/盒
移液器及吸头	1122427	移液器,量程:100-1000μL，z小刻度:5.0μL	1支
移液器及吸头	672890	移液器吸头，1000μL蓝色	1000个/袋
瓶口分液器	973351	量程:1.0-10.0mL，z小刻度0.2mL	1台
药勺	987528	304不锈钢药刮，220mmy平y弯	10支/袋
药勺	950347	牛角药勺，220mm	10支/袋
滤纸	946319	定性滤纸，中速，φ7cm	100张/盒
洗瓶	966596	塑料洗瓶，250ml	8个/箱
称量纸	963520	称量纸,75×75mm	500张/盒