高效液相色谱仪测定卷烟烟气中低分子醛酮类化合物丙酮

高效液相色谱仪测定卷烟烟气中低分子醛酮类化合物

　　目前在卷烟烟气的气相中至少已发现有20种醛和6种酮, 其中含量最高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。该类物质的检测方法主要有GC、HPLC、IR等。

　　南京科捷应用标准的吸烟方法，并采用酸化的2, 4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液来捕集卷烟的主流烟气成分（通过滤嘴被吸入口腔的烟气称之为主流烟气，烟支燃烧直接释放到空气中的称之为侧流烟气），使用紫外检测器-高效液相色谱法检测卷烟主流烟气中低分子醛酮类化合物。

　　实验仪器

LC600A智能梯度高效液相色谱系统

（南京科捷分析仪器有限公司）

由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。

使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

　　·采用微处理器智能控制，稳定可靠，操控精密

　　（1）LC-P600高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计，各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造，因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点；

　　（2）柱塞杆采用浮动导向结构，驱动凸轮由高强度合金钢制造。采用微处理器控制微步驱动电路，使得驱动泵的步进电机运行平稳、噪声低、速度调节范围大。LC-P600高压恒流泵在压力为0～42Mpa的范围内，流量可以从0.001mL/min开始到9.999mL/min，满足了常规分析到微流量分析的需要。

　　·参数设置方便

　　在单泵等度分析时，可根据该仪器上全汉字显示液晶屏的提示语句，通过四个功能键就可变换各种操作模式，并且可以方便地设置流量、压力上下限、持续工作时间、压力单位等参数。

　　·采用平行双锥孔流通池，降低仪器噪音和信号漂移

　　LC-UV600紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池，样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池，可以在同样的池体积情况下，提高通过池孔的光能量，明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。

　　·光路系统更为精密

光路系统采用了精密定位结构，所以精度高、偏移小。氘灯座和光路系统采用热隔离安装技术，降低了仪器的稳定时间，并且使氘灯的发热对光路系统的影响降到最低。

·广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

样品准备：

首先在温度22±1℃、湿度60±1%的恒温恒湿箱中平衡卷烟48小时，其次将调节好水分的卷烟样品取100支称重, 求出烟支平均重量；选取平均重量0.02g范围内的烟支为重量合格烟支；将重量和吸阻均合格的烟支距卷烟嘴端9mm处画第一条线，准确至0.5mm，作为插入吸烟机上卷烟夹持器的长度；距卷烟嘴端标准烟蒂长度处画第二条线，准确到0.5mm。

作为烟蒂长度标准烟蒂长度应为下述三种长度中的最大者：23mm，滤嘴长+ 8mm，外包纸长+ 3mm。每口抽吸容量为35±0.5mL，每口抽吸持续时间为2±0.1s，抽吸频率为60±0.5s，抽吸时的气流速度为200±50mm/s。

样品前处理：

将预先放入50ml酸化的2, 4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的两个气体取样器串连，再应用自行设计制作的接口接到转盘式吸烟机上，将平衡并分选好的卷烟按照抽吸条件抽吸，每组抽吸2支。

烟气收集在气体取样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5ml的吡啶使生成的腙类衍生物稳定（最好在5min内完成），摇匀后取等体积进行混合，将混合液用针式过滤器过滤，进样用液相色谱仪检测。

色谱条件（参考）：

见附件

色谱图示：

卷烟烟气中低分子醛酮类化合物的液相色谱图