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农作物中金属Ca元素的检测：ICP-AES法
2017/12/01 21:26
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方案摘要：
产品配置单：
3600A电感耦合等离子体发射光谱仪
型号： 3600
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
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方案详情：
自2009年以来，中国已连续发生30多起重特大重金属污染事件。2010年重金属污染事件仍保持“高发态势”，相继发生了多起血铅事件。国土资源部曾公开表示，中国每年有1200万吨粮食遭到重金属污染，直接经济损失超过200亿元。而这些粮食足以每年多养活4000多万人，同样，如果这些粮食流入市场，后果将不堪设想。“十二五”期间，中国将重拳严惩重金属环境违法违规行为。对农作物和食品的重金属检测一般采取原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法，但由于一次只能检测1~2种的金属元素含量，比较耗时，而应用ICP-AES法可同时测定多种元素含量，灵敏度高，不仅能节约时间，而且还能减少试剂消耗量，降低二次污染。
仪器准备
ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
分析方法
样品处理：将样品在105℃烘箱内烘干、再将其粉碎。准确称取0.5000g粉碎后的样品置于消解罐中，依次加入10mL浓HNO3 和2mL30%H2O2，在电热炉上（120℃左右）预热20min，然后进行微波消解，消解完成后待冷却转移至25mL容量瓶，定容至刻度，待测。
消解程序：
| 步骤 | 功率/ W | 压力/ MPa | 时间/ min |
| 1 | 400 | 0.5 | 4 |
| 2 | 400 | 1.0 | 6 |
| 3 | 600 | 1.5 | 8 |
| 4 | 800 | 2.0 | 10 |
仪器条件：高频输出功率1.0kW，等离子气流量15L/min，雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.5L/min。
| 元素 | 检测波长 | 元素 | 检测波长 |
| K | 766.491 | Cu | 324.745 |
| Na | 589.592 | Al | 396.152 |
| Pb | 220.353 | Zn | 206.200 |
| Mg | 279.553 | Fe | 238.204 |
| Ca | 317.933 |
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