2017/05/24 10:34
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科捷GC6891N新型实验室气相色谱仪
型号: GC-6891-N
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥3万 - 5万
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摘要 [目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱 - 质谱联用( GC - MS) 分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描( SIM) 模式进行质谱检测。[结果]在 0. 10 ~ 2. 00 μg /mL 添加水平,2 种农药的平均回收率在 69. 00% ~ 96. 15% ,相对标准偏差为 1. 23% ~ 3. 60% ( n = 8) 。以信噪比RSN = 3 计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为 0. 002 mg /kg,百菌清为 0. 001 mg /kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。
关键词 水果; 五氯硝基苯; 百菌清; 气相色谱- 质谱联用
中图分类号 TS207. 5 + 3 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611( 2017) 09 - 0094 - 02
Determination of Quintozene and Chlorothalonil Residues in Fruit by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
ZHAO Li,DONG Yu-ying,RONG Guo-qiong,SHI Zhen* ( Kunming City Center for Disease Control and Prevention,Kunming,Yunnan
650228)
Abstract [Objective]A multiresidue analytical method was developed for determination of quintozene and chlorothalonil residues in fruit by gas chromatography /mass spectrometry( GC - MS) . [Method] Samples were extracted and cleaned,then tested with internal standard method. The chromatographic conditions were optimized,then the selective ion scanning of mass spectrum detection ( SIM) mode was used to detect.[Result] The recovery of two pesticides was ranged from 69. 00% to 96. 15% at fortification level of 0. 10 - 2. 00 μg /mL,the relative standard deviation varied from 1. 23% to 3. 60% ( n = 8) . Limits of quintozene detection was 0. 002 mg /kg. The limits of chlorothalonil detection was 0. 001 mg /kg.[Conclusion]The method is accurate,reproducible,with a relatively low detection limit,it is effective to determinate quintozene and chlorothalonil residues in fruit.
Key words Fruit; Quintozene; Chlorothalonil; Gas chromatography /mass spectrometry
食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一,
[1]
果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 。我国是世界果品生产大国,种植果树是农民增收的主要途径,果业在农业中占有举足轻重的地位,同时果品又是重要的出口创汇农产品。然而,我国果品优质果率较低( 30% ~ 40% ) ,达到出口标准的高档果率仅为 5% 左右,与世界先进国家的果品
[2]
质量水平差距较大 ,出口受限的主要因素之一为检疫性病虫害和果实农药残留超标。
水果在生长过程中病虫害多,运输过程中容易腐败。为
有效防治病虫害和防止腐烂,喷洒农药和杀菌剂的现象普遍存在。五氯硝基苯属于有机氮保护性杀菌剂,不溶于水,溶于有机溶剂,化学性质稳定,不易挥发、氧化分解,对人、畜、鱼低毒,在土壤中残留有效期长,主要用作土壤和种子处理,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果,经常与其他农药如多菌灵、克菌丹等混合使用。百菌清 ( CTN) 是一种高效、低毒的非内吸性广谱有机氯杀菌剂,对多种作物的真菌病害有良好的预防作用,已被广泛应用于蔬
菜、果树、经济作物和豆类、水稻、小麦等多种作物病害的防治,工业上用作防霉涂料、添加剂,其被涂在船舶上用来防治
[3]
水藻等 。农药杀菌剂残留及毒性会对人类健康产生危害,
[4]
甚至出现致癌、致畸、致突变的情况 。因此进口国对水果杀菌剂残留检测项目日益增多,检测限量要求也趋于严格。现有国标中五氯硝基苯限量最低为西瓜 0. 02 mg /kg,百菌清最低限量为葡萄 0. 5 mg /kg [5]。五氯硝基苯农药一般采用
作者简介 赵丽( 1984—) ,女,云南昆明人,检验师,硕士,从事理化检验研究。* 通讯作者,检验师,硕士,从事理化检验研究。
收稿日期 2017 - 01 - 22
气相色谱 - 电子捕获检测器( GC - ECD) 检测,百菌清检测
研究建立葡萄、樱桃、西瓜、苹果、梨、蓝莓、猕猴桃、柑橘、火
龙果 9 种水果中的五氯硝基苯和百菌清农药残留量同时测定的检测方法。
1 材料与方法
1. 1 材料 五氯硝基苯、百菌清、顺式 - 环氧七氯标准溶液
100 mg /L,农业部环境保护科研监测所研制; 乙腈、正己烷、丙酮试剂,色谱纯。科捷 GC 5890N - 质谱联用仪,南京科捷 公司; 高速均质器; 旋转蒸发仪。
1. 2 色谱条件 DB - 35S 毛细管色谱柱( 30 m × 0. 32 mm ×
0. 25 μm) 。色谱柱温度: 初始温度 40 ,保持 1 min, 30 /min速率升至 130 ,再以 5 /min 速率升至 250 ,
保持 5 min; 离子源温度 230 ; 进样口温度 260 ; 传输线温度 280 。载气为高纯氦气( 纯度 99. 999% ) : 1. 2 mL/min; 进样量 1. 0 μL; 定量方法: 峰面积内标法定量。
1. 3 农药标准储备液的配制 准确吸取每种标准溶液
1. 00 mL于 10 mL 的容量瓶内,用正己烷定容,即配成浓度为
10. 0 μg /mL 的储备液。以标准储备液为基础分别配制浓度
为 0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0 μg /mL 的标准溶液。
1. 4 水果样品的提取 称取 15 g( 精确至 0. 01 g) 切碎混匀
的水果样品,加入 3 ~ 5 g 氯化钠,再加入 60 μL 内标溶液,然后加入 30 mL 乙腈,涡旋混匀 1 min,超声提取 20 min,加入
8 g 无水硫酸钠,混匀,离心 5 min,取上清液 20 mL 至鸡心瓶中,于 30 水浴中减压蒸馏浓缩至近干,待净化。
1. 5 提取液的净化 Florisil 柱依次用 5 mL 丙酮 + 正己烷 ( 1 9,V /V) 溶液和 6 mL 正己烷活化,提取液经 5 mL 正己烷
复溶后上样并收集,采用 10 | mL 丙酮 + 正己烷( 1∶ | 9,V /V) 溶 | 数 r 为 0. | 99 9。当取样量为 15. 0 g 时,方法的检测线分别为 | |||||||
液洗脱,收集并合并洗脱液,氮吹至近干,用正己烷准确定容 | 五氯硝基苯 0. 002 mg /kg,百菌清 0. 001 mg /kg。 | ||||||||||
至 1 mL,待 GC - MS 分析测定。 | 2. 2 精密度和回收率试验 | 分别取火龙果、梨、橘子 3 种水 | |||||||||
2 结果与分析 | 果各 4 份,其中 3 份分别加入浓度 0. | 1、0. 5、1. 0、2. 0 μg /mL | |||||||||
2. 1 线性关系与最低检测浓度 试验表明,在所选标准浓 | 的五氯硝基苯和百菌清混合标准溶液各 1. 0 mL 进行加标回 | ||||||||||
度 0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0 μg /mL 范围内,线性关系良好。五 | 收试验,并以橘子中加入 1. 0 mL 2. 0 | μg /mL 标准的加标样 | |||||||||
氯硝基苯线性方程为 y = 9. 304 0x - 0. 017 | 7,相关系数 r 为 | 品进行精密度测定,测得其回收率结果见表 1,精密度结果见 | |||||||||
0. 999 6; 百菌清线性关系为 y = 59. 225 0x - 0. 003 | 5,相关系 | 表 2,样品加标色谱图如图 1 所示。 |
表 1 方法的回收率试验结果 | |||||||||||||||
Table 1 The results of recovery rate test | |||||||||||||||
本底值 | 加标量 Adding | 加标后测定值 Determination | 回收率 | ||||||||||||
样本名称 | 样品质量 | Background value μg | standard amount μg | after adding standard μg | Recovery rate % | ||||||||||
Mass | 百菌清 | 百菌清 | 百菌清 | 百菌清 | |||||||||||
Sample | 五氯硝基苯 | 五氯硝基苯 | 五氯硝基苯 | 五氯硝基苯 | |||||||||||
g | Chlorot- | Chlorot- | Chlorot- | Chlorot- | |||||||||||
Quintozene | Quintozene | Quintozene | Quintozene | ||||||||||||
halonil | halonil | halonil | halonil | ||||||||||||
火龙果 Dragon fruit | 15. 04 | 0 | 0 | 0. 1 | 0. 1 | 0. 072 | 0. 069 | 71. 00 | 69. 00 | ||||||
15. 01 | 0 | 0 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 423 | 0. 411 | 84. 60 | 82. 20 | |||||||
15. 01 | 0 | 0 | 1. 0 | 1. 0 | 0. 856 | 0. 839 | 85. 60 | 83. 90 | |||||||
梨 Pear | 15. 00 | 0 | 0 | 2. 0 | 2. 0 | 1. 923 | 1. 795 | 96. 15 | 89. 75 | ||||||
15. 03 | 0 | 0 | 0. 1 | 0. 1 | 0. 074 | 0. 070 | 74. 00 | 70. 00 | |||||||
15. 04 | 0 | 0 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 437 | 0. 415 | 87. 40 | 83. 00 | |||||||
15. 02 | 0 | 0 | 1. 0 | 1. 0 | 0. 863 | 0. 827 | 86. 30 | 82. 70 | |||||||
橘子 Orange | 15. 03 | 0 | 0 | 2. 0 | 2. 0 | 1. 859 | 1. 799 | 92. 95 | 89. 95 | ||||||
15. 02 | 0 | 0 | 0. 1 | 0. 1 | 0. 069 | 0. 073 | 69. 00 | 73. 00 | |||||||
15. 04 | 0 | 0 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 440 | 0. 411 | 88. 00 | 82. 20 | |||||||
15. 02 | 0 | 0 | 1. 0 | 1. 0 | 0. 900 | 0. 873 | 90. 00 | 83. 70 | |||||||
15. 02 | 0 | 0 | 2. 0 | 2. 0 | 1. 880 | 1. 732 | 94. 00 | 86. 60 |
表 2 方法的精密度试验结果
Table 2 The results of precision experiment
重复 | 橘子 Orange μg /mL | |
Repetition | 五氯硝基苯 Quintozene | 百菌清 Chlorothalonil |
1 | 1. 90 | 1. 73 |
2 | 1. 93 | 1. 71 |
3 | 1. 89 | 1. 75 |
4 | 1. 79 | 1. 77 |
5 | 1. 77 | 1. 75 |
6 | 1. 88 | 1. 73 |
7 | 1. 93 | 1. 72 |
8 | 1. 76 | 1. 71 |
RSD % | 3. 60 | 1. 23 |
图 1 样品加标色谱
由表 1 可见,五氯硝基苯回收率为 69. 00% ~ 96. 15% ,百菌清的回收率为 69. 00% ~ 89. 95% ,说明该方法回收良好。
3 结论
该研究建立了一种同时测定水果中五氯硝基苯、百菌清农药残留的气相色谱 - 质谱联用检测方法。该方法简化了操作步骤,节约了试剂成本,且重现性好、回收率高、方法检出限低,完全能满足水果中五氯硝基苯、百菌清残留量测定
的要求。
参考文献
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