气相色谱法检测室温离子液体中的多种有机溶剂残留

  药物残留溶剂分析是化学合成药质量控制的重要环节。四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、丙酮分别属于二、三类有机溶剂，其在药物中的残留量极低，需要采用高灵敏的检测手段进行分析。

  直接进样法检测灵敏度低，易造成色谱系统的污染。顶空进样法不仅能减少对色谱系统的污染，且能富集待测物，提高检测灵敏度。

  水是水溶性药物最常用的溶剂，但对某些易溶于水的有机溶剂（如丙酮、四氢呋喃、吡啶等），与水存在较强的相互作用，因而富集效率低。较高的平衡温度还会造成大量的水蒸气进入色谱柱，影响色谱柱的使用寿命；高沸点的二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）等作为顶空溶剂时，可通过升高温度来改善待测物的富集。然而这些溶剂的挥发不但不利于待测物的顶空逸出，其所产生的宽大溶剂峰也会干扰待测物的分析。

  离子液体（ILs）是由有机阳离子和有机阴离子构成、在低于或接近室温均成液体的一种熔融性盐，其几乎无蒸汽压、不挥发，在萃取分离中得到广泛的应用。

  以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［Emim］［BF4］）为顶空溶剂的顶空气相色谱法（HS-GC），同时检测残留量。

  测定所需仪器

  气相色谱仪，包括色谱工作站、氢火焰离子化检测器FID；毛细管柱。

  测定时仪器条件

  色谱条件色谱柱：ZB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷，0.53mm×60m，5μm）；柱温：程序升温，初始60℃保持4min，以4℃/min升温至130℃，保持10min；载气：N2，流速：10mL/min；进样口温度：180℃；检测器（FID）温度：200℃。

测定方法准确移取待测溶液1mL于10mL顶空瓶中，压盖密封，在100℃平衡20min，抽取顶部空气1.0mL，进样测定。