2016/06/06 13:54
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产品配置单:
GC5890N气相色谱仪
型号: GC5890N
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥3万 - 5万
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方案详情:
酮康唑(ketoconazale)是一类最新的咪唑类衍生物,具有口服吸收好、无毒、疗效好、无耐药性等优点,是目前较有希望的广谱抗真菌药。该药在合成中不仅使用了乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等低沸点的有机溶剂,还使用了正丁醇、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等多种高沸点的有机溶剂,这些残留溶剂都是各国药典严格规定限度的溶剂。
一般采用顶空气相色谱法测定原料药中的有机残留溶剂,对于低沸点的有机残留溶剂,一般用水作为顶空溶剂,而酮康唑不溶于水,无法用水作为顶空溶剂进行顶空分析;对于高沸点的有机残留溶剂,一般采用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等作为顶空溶剂,而酮康唑的合成过程中使用了N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜,二者是待测溶剂,故无法作为顶空溶剂;N,N-二甲基乙酰胺对酮康唑有较好的溶解性,且不是待测溶剂,可以作为顶空溶剂,但其本身具有挥发性,顶空平衡时会与残留溶剂同时争夺上层顶空空间,影响残留溶剂的富集,并且N,N-二甲基乙酰胺与高沸点的待测溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜保留时间相近,挥发性顶空溶剂会产生宽大的溶剂峰,进而干扰高沸点待测溶剂的检测。不仅如此,N,N-二甲基乙酰胺本身含有多种挥发性杂质,使用该溶剂时,往往需要扣除“溶剂空白”,使得测定结果误差增大。
上述因素在很大程度上影响了酮康唑中痕量溶剂残留分析的准确度。
而离子液体(ionic liquids,ILs)是一类新型绿色溶剂,具有溶解性强、无蒸气压、几乎不挥发、热稳定性好等天然特性,能够克服传统顶空溶剂易挥发、溶解性差、热稳定性不好、沸点低的限制,并解决了某些残留溶剂检测灵敏度低及污染色谱系统的问题,尤其适用于高沸点的有机残留溶剂的测定。
以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])作为顶空溶剂,建立顶空气相色谱法(HS-GC)同时测定上述7种有机溶剂残留量,获得较高的顶空富集效率,灵敏度得到较大的改善,实现同时检测酮康唑中7种有机残留溶剂,为药物中高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段。
本检测方法所需仪器:
气相色谱仪,包括作站、氢火焰检测器,毛细管柱,10 mL顶空取样瓶,有聚四氟乙烯膜的橡胶垫,铝盖。
测定方法:制备供试品溶液,将供试品溶液置恒温箱中,于110 ℃下平衡30 min,抽取顶部空气1 mL,进样测定。
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