原子荧光光谱法检测萤石中砷元素等杂质

  萤石是一种矿物，其主要成分是氟化钙（CaF₂），故又称氟石，含杂质较多，Ca常被Y和Ce等稀土元素替代，此外还含有少量的Fe₂O₃、SiO₂和微量的Cl、O₃、He等。我国萤石资源丰富，浙江省萤石矿主要分布于遂昌、武义、常山一带。我国拥有丰富的萤石资源，比较著名的萤石产地有：江西省德安县萤石矿、河北省平泉县杨树岭萤石矿，河北省灵寿县百信萤石矿、内蒙古自治区化德县秋灵沟萤石矿，辽宁省义县地藏寺萤石矿、浙江省义乌县萤石矿，广丰县铜山萤石矿、安徽省广德县萤石矿，福建省光泽县东风萤石公司光泽萤石矿、山东省蓬莱县氟石矿，河南省信阳县明港萤石矿等。

  萤石是碱性稀释剂，之所以得名，是因为它在紫外线或阴极射线照射下会发出如同萤火虫一样的荧光，但当萤石含有一些稀土元素时，它就会发出磷光。是生产各种有机和无机氟化物和氟元素的关键原料。萤石也广泛应用于玻璃、陶瓷、水泥等建材工业中，其用量在我国占第2位。在玻璃工业中，萤石作为助熔剂、遮光剂加入，它能促进玻璃原料的熔化。在水泥生产中，萤石作为矿化剂加入。在陶瓷工业中，萤石主要用作瓷釉，它能在瓷釉生产过程中起到助色和助熔作用。

国外客户在质控和环保方面对萤石粉要求极高，除了对常规的CaF₂、SiO₂、S、P等有指标检测外，砷元素的含量也显得越来越重要。使用原子荧光光谱仪应用氢化物发生法可以对萤石粉中的砷进行灵敏度高、准确度和精密度都令人满意的检测。

  仪器介绍

  KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，有效消除通道间干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。

  实例分析

  样品处理：准确称取萤石粉样品0.2000g于烧杯中，依次加入10mL硝酸、5mL高氯酸，在电热板上稳定加热至冒浓烟，取下稍冷后用少量纯水冲洗内壁，再继续加热到浓烟冒尽，蒸干至白色固体状再取下冷却。加入（1+1）盐酸8mL溶解固体，转移至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀后静置30min，作为待测液。

  仪器条件：灯电流8mA，辅助电流8mA，氩气压力0.25MPa，乙炔流量为2.5L/min，空气流量11.0L/min，进样体积10mL，采用氢化物发生-间歇进样方式。