炉渣中磷含量的检测：光度法测定法

炉渣试样用硝酸溶解，使磷转化为正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，加入钼酸铵，与正磷酸反应生成磷钼黄，用正丁醇-三氯甲烷将其萃取至有机相，与铁、铅、砷等共存离子分离，在用氯化亚锡盐酸溶液反萃取进入水相，并将磷钼黄还原为磷钼蓝，进行光度法测定。

实验方法：

样品处理

a）转炉渣、高炉渣：

称取0.1g试样于烧杯中，精确至0.0001g，吹少量水将试样散开，加5mL硝酸，7mL盐酸，0.5g氟化钠加热溶解样品。若样品不能完全溶解，改为：于镍坩埚中用0.5g无水碳酸钠，在950℃~1000℃将样品进行半溶（灼烧1.5min~3min），用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，3mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。

b）电炉渣、电渣炉渣：

称取0.2g~0.5g，试样于铂坩埚中，精确至0.0001g，加3g~4g焦硫酸钾于650℃~700℃高温炉熔融后，用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，5mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。

于上述a）和b）处理样品后的烧杯中加入15mL硝酸溶液，5mL无水亚硫酸钠溶液（100g/L），加水25mL，加热煮沸1min，取下，冷却至室温，稀释至100mL，混匀，作为试液。

2）萃取分离

移取2.00mL~20.00mL试液，置于100mL分液漏斗中，补加硝酸至总体积为20mL，加5mL钼酸铵溶液（50g/L），20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（1+3），含钒样品需加1mL~2mL硫酸亚铁溶液（50g/L），振摇1min，静置分层后，将下层有机相转入另一分液漏斗中，加15mL氯化亚锡溶液（10g/L），振摇15s，静置分层。

3）测定吸光度

弃去有机相，将有色溶液放入适宜吸收皿中，在分光光度计上，以水为参比，于620nm波长处测定吸光度，减去空白溶液吸光度得出净吸光度，在工作曲线上查得磷的质量分数。

4）随同试样作空白试验

5）绘制工作曲线

①　以标准溶液绘制工作曲线

移取若干份呈一定梯度的磷标准溶液（含量需覆盖样品含量，其中不加磷标准溶液的一份作为补偿溶液），于200mL烧杯中，加15mL硝酸，5mL无水亚硫酸钠溶液，加水30mL加热煮沸1min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按3），所测吸光度减去补偿溶液吸光度，得出净吸光度后，以磷的质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

②　以标准样品绘制工作曲线

称取与试样量等量的磷含量呈一定梯度的同品种炉渣标样，按（2）1）~4）操作，所测吸光度减去空白溶液吸光度得出净吸光度，以磷的质量分数为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。