气相色谱法检测矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量

     矿物绝缘油是从石油中提炼精制的液体绝缘材料，简称矿物油。石油的主要成分是烷烃、环烷烃和芳香烃，这些组分的电气性能和老化稳定性优良。环烷基原油因含蜡量较少，可用来制造低凝固点绝缘油，又因含芳香烃组分较多，在电场作用下不但不析出气体，还吸附气体，故多以它制造绝缘油。环烷基原油在世界上储量少，现正研究以石蜡基原油制造绝缘油。原油中还含有树脂质、沥青质及少量氧、氮、硫等元素的化合物。它们会恶化绝缘油的性能，精制时应除去。取原油中不同馏分油，并控制精制中硫酸的浓度、用量、作用时间及其他有关工艺，可得到用途不同的变压器油、电容器油、电缆油、开关油等。

   由腐蚀性硫化物导致的故障在各国电网中是一种新型故障。油品中的腐蚀性硫化物不能及时有效地被检测和发现，从而使变压器铜导线被持续侵蚀，变压器的绝缘性能逐渐下降，最后导致击穿的问题。由于硫是一种天然抗氧剂，因此不排除部分变压器油生产商通过外加硫化物的形式来提高变压器油的氧化安定性，也即由生产过程引入了少量硫化合物作为氧化抑制剂。二苄基二硫又称二苄基二硫醚，）是一种常用的含硫抗氧剂，可用作双曲线齿轮油、极压工业齿轮油、液压油、润滑脂等石油产品的添加剂。

   仪器介绍

   GC5890N气相色谱仪全兼容Agilent 6890N气相色谱仪，可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。 独特的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的最小检测限；可选填充柱、毛细管分流/不分流（具有隔膜清扫功能）两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。

   实验方案

   样品处理：称取1 g未知油样，使用带刻度的注射器加入已知量的DBDS-甲苯储备溶液，使内标物DPDS在加标油样中的浓度为50 mg/kg。加入20 mL异辛烷稀释，利用气相色谱仪进行测定，采用工作曲线计算出其中的DBDS含量。

   色谱条件：