龟板中常量与微量元素的检测

   龟板是龟科动物chinemys reevesii的腹甲及背甲，主产地浙江、湖北、湖南等，中医中属补阴药。龟板含骨胶质、水解物含多种氨基酸、蛋白质、脂肪及钙盐等。龟板滋肾潜阳，益肾健骨，养血补心。主治阴虚阳亢，阴虚内热，虚风内动。肾虚骨痿，囟门不合。阴血亏虚，惊悸，失眠，健忘。龟板经煎熬、浓缩制成固体胶，即龟板胶，性偏平和，味甘而咸，有滋阴潜阳、益肾健骨的作用，并兼补血止血。常用于肾阴不足引起的骨蒸潮热、盗汗。

   龟板中所含的常量和微量元素是维持人体新陈代谢的重要元素， 是构成酶和蛋白质系统的关键成分，并参与体内某些电子传递系统及激素和维生素的合成，且在自由基的代谢方面起着重要作用。部分元素的缺失会造成多种疾病的发生，如锌、硒、铁的缺失会导致儿童的免疫缺陷。本实验采取湿法HNO₃-HClO₄消解法处理样品，应用电感耦合等离子体发射光谱法对龟板中的主要常量与微量元素进行研究，为龟板的临床药效学研究提供参考。

   仪器准备：

   ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

   样品处理：

   准确称取0.5000g】预处理过的样品粉末于50mL烧杯中，加入5mL硝酸于电热板上加热，待近干时取下，并加入7mL硝酸和3mL高氯酸，放回电热板继续消化，直至烟气冒尽，取下冷却，加入5 mL 20 %HNO₃5mL，微热，残渣溶解后趁热转移至50mL量瓶中，蒸馏水定容，即得。

   仪器条件：

   功率111kW，冷却气流量18 L/ min，等离子体气流量015 L/ min，载气压力50Psi，蠕动泵进样速率2mL/min，采用水平方向（轴向）观测测量。

   分析条件：

   龟甲为乌龟的背腹甲，成骨骼形态，因此其中的Ca、P含量较丰富，而Ca、P以Ca₃(PO₄)₂形态存在，分析Ca/P物质的量比为2。但是实验中发现无论是各浓度酸溶解样品还是水溶解样品，元素Ca/P测定值均大于2，比值为3左右，因此可以初步判断在龟甲中，Ca的存在形式不仅是Ca₃( PO₄)₂，应该还有游离态Ca 的形态，而游离态Ca则是人体易于吸收的有益成分。从数据可以看出Ca与P的浓度随着温度升高而降低，这与磷酸钙的溶解性与温度呈负相关一致 ，而游离态钙的浓度变化不大，微小的变化可以解释为结合钙与游离钙之间存在一定的动态平衡，可见游离态钙在龟甲中含量较高。