废水中三苯含量的检测：气相色谱法

      苯、甲苯、二甲苯俗称“三苯”。“三苯”作为化工原料或溶剂，广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、鞋、家具制造等行业。“三苯”均为无色透明油状液体，具有强烈芳香味，易挥发为气体，易燃有毒。

     “三苯”的检测，较为广泛应用的有高效液相色谱法和气相色谱法。这里我们采用气相色谱法对废水中三苯含量进行分析。废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。

    方法仪器： 气相色谱仪：含氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。   

    气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N2）总量为40 mL/min；分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL/min和300mL/min；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃/min并升至150℃；进样量0.5～1μL。

    实验过程 

    1 样品处理：取废水样100 mL，加入5 μL内标物正己烷，于100 mL分液漏斗中, 溶解后, 加5.0 mL二硫化碳萃取 3 min，静置10min分层，弃去水相。 

    2 定性分析： :参照气相色谱仪操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 

    3  相对校正因子的测定 ：注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子。 

    4 样品测定 ：注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性，并依据内标法计算样品含量。